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dang前suo在位置: 首ye ? 技术问答 ? 2010版中guo药典第二部(全文完整版)

yabo88

时jian:2020-09-08  来yuan:车jian净化工程|食pin净化车jian|洁净手术室|洁净实验室-济南金眂ong閘e蟣ue鼐换こ逃邢辡ong司  浏览ci数: 8 ci
文章jian介:2010版中guo药典第二部(全文完整版), fan 例 总  则 yi、《中华ren民gong和guo药典》jian称《中guo药典》,依据《中华ren民gong和guo药pin管理法》组织制定和颁布实施。《中guo药典》yi经颁布实施,其同pinzhongde上版标准

fan 例

总  则

yi、《中华ren民gong和guo药典》jian称《中guo药典》,依据《中华ren民gong和guo药pin管理法》组织制定和颁布实施。《中guo药典》yi经颁布实施,其同pinzhongde上版标准或其原guojia标准即同时停止shi用。

《中guo药典》由yi部、二部、三部糱a湓霾贡咀槌桑趓ong穤hi餬ao括fan例、zheng文簍ou铰肌3乇鹱ing版ci外,《中guo药典》均指现行版《中guo药典》。

眏ing縲ei《中guo药典》二部。

二、guojia药pin标准由fan例与zheng文糱a湟胐e附录gong同构成。眏ing恳┑涫赵氐mu怖⒏铰级砸┑湟酝鈊e其ta中药guojia标譲i咄刃i。

三、fan例是weizheng确shi用《中guo药典》进行药pin质量检定de基本原则,是对《中guo药典》zheng文、附录及与质量检定有关de筩an晕侍鈊e统yi规定。

四、fan例簍ou铰贾胁捎胐e“除另有规定外”zheyi用语,表示存在与fan例或附录有关规定不yi致de情况时,则在zheng文中另作规定,并按此规定执行。

五、zheng文中引用de药pinxi指本版药典收载depinzhong,其质量应符合相应de规定。

六、zheng文suoshe各项规定是针对符合《药pin质量管理规范》(Good Manufacturing Practices, GMP)de产pin而言。任何违反GMP或有未经pi准添加wu质suode药pin,即shi符合《中guo药典》或按照《中guo药典》胔ui屑斐銎涮砑觲u质或相关杂质,亦不能认wei其符合规定。

七、《中guo药典》deying文ming称weiPharmacopoeia of The People’s Republic of China,ying文jian称Chinese Pharmacopoeia;ying文suo衏i狢h.P.。

zheng  文

八、zheng文xigen据药wu自身de理化与shengwuxue特性,按照pi准de处方来yuan、工艺、zhucang运shu条件祌en贫╠e、用襶ue靋e药pin质量是否da礿ie靡┮蟛⒑饬ke渲柿渴欠裎榷ň鵼ide技术规定。

九、zheng文项下gen据pinzhong和剂型不同,按顺序可穤hi鹆杏校海?)pinming(bao括中文ming称、汉语拼yin与ying文ming);(2)有机药wude结构式;(3)fen子蔶ie雈en子量;(4)来yuan或有机药wude化xueming称;(5)含量或效价规定;(6)处方;(7)謕inǎ唬?)性zhuang;(9)鉴别;(10)检查;(11)含量或效价ce定;(12)类别;(13)规格;(14)zhucang;(15)制剂等。

附  录

十、附录主要收载制剂通则、通用检ce方法和指导原则。制剂通则xi按照药wu剂型fen类,针秠ue列吞氐鉺uo规定de基本技术要求;通用检ce方法xi各zheng文pin謟hi邢嗤觳橄钅縟e检ce时suo应采用de统yideshe眆u⒊绦颉⒎椒跋薅鹊龋恢傅荚騲iwei执行药典、考察药pin质量、起草与复核药pin标准祌en贫╠e指导性规定。

ming称与编pai

十yi、zheng文pinzhong收载de中文药pinming称xi按照《中guo药pin通用ming称》tui荐deming称糱a涿黰ing原则命ming,《中guo药典》收载de药pin中文药pinming称均wei法定ming称;药pinying文ming除另有规定外,均采用guo际fei专利药ming(International Nonproprietary Names, INN)。

有机药wu化xueming称xigen据中guo化xue会编撰de《有机化xue命ming原则》命ming,母体dexuan定与guo际chun粹与应用化xue联合会(International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC)de命mingxi统yi致。

十二、药pin化xue结构式采用shi界weisheng组织(World Health Organizaiton, WHO)tui荐de“药pin化xue结构式shu写指南”shu衏huⅫ/p>

十三、zheng文pinzhong按药pin中文ming称笔画顺序pai列,同笔画数de字按起笔笔形─gunノdianフde顺序pai列;单方制剂pai在原料药后mian;药用辅料集中编pai;附录bao括制剂通则、通用检ce方法和指导原则,按fen类编码;索引fen列按汉语拼yin顺序pai序de中文索引、ying文ming和中文ming对照索引pai列。

项目与要求

十四、謕inㄏ钕轮饕窃匾﹑inde重要工艺要求和质量管理要求。

(1)suo有药pinde工艺应经验证,并经guo务院药pin监督管理部门pi准,guo程均应符合《药pin质量管理规范》de要求。

(2)来詂ong诙痺u组织提取de药pin,其suo用动wuzhong属要ming确,suo用zang器均应来自经检疫de健康动wu,涉及牛yuande应取自wu牛海绵zhuang膟uan〉豵ude健康牛群;来詂ong趓en尿企图de药pin,均应取自健康ren群。上述药pin均应有ming确de病毒miehuo工艺要求襶ue爸柿抗芾硪蟆Ⅻ/p>

(3)zhijie用于de菌zhong、毒zhong、来自ren和动wude细bao、DNA重组工程菌及工程细bao,来yuan途径应经guo务院药pin监督管理部门pi准并应符合guojia有关de管理规范。

十五、性zhuang项下记载药pinde外观、臭、味,溶解度襶ue皐u理chang数等。

(1)外观性zhuang是对药pinde色ze和外表gan观de规定。

(2)溶解度蕅ie﹑indeyizhongwu理性质。各zheng文pinzhong项下xuan用de部fen溶剂糱a湓趃ai溶剂中de溶解衴ue埽晒﹋ing制或制备溶液时参考;对在特定溶剂中de溶解衴ue苄枳髦柿靠刂剖保υ趃aipinzhong检查项下另作具体规定。药pindejin似溶解度以下列ming词表示:

极yi溶解        xi指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;

yi溶            xi指溶质1g(ml)能在溶剂1~不到10ml中溶解;

溶解            xi指溶质1g(ml)能在溶剂10~不到30ml中溶解;

lue溶            xi指溶质1g(ml)能在溶剂30~不到100ml中溶解;

微溶            xi指溶质1g(ml)能在溶剂100~不到1 000ml中溶解;

极微溶解        xi指溶质1g(ml)能在溶剂1000~不到10 000ml中溶解;

几乎不溶或不溶      xi指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。

shi验法:除另有规定外,称取研成细粉de供shipin或量取液体供shipin,置于25℃±2℃yi定rong量de溶剂中,meige5fen钟强li振摇30秒钟;观察30fen钟内de溶解情况,如目视可见de溶质颗粒或液滴时,即视wei完全溶解。

(3)wu理chang数bao括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收xi数、碘值、皂化值和suan值等;ce定结guo不仅对药pin具有鉴别意义,也反ying药pindechun度,是评价药pin质量de主要指标之yi。

十六、鉴别项下规定deshi验方法,xigen据反yinggai药pinde某xiewu理、化xue或shengwuxue等特性suo进行de药wu鉴别shi验,不完全代表对gai药pin化xue结构de萬enぁⅫ/p>

十七、检查项下bao括反ying药pindean全性与有效性deshi验方法和限度、均yi性、chun度等制备工艺要求等内rong;对于规定中de各zhong杂质检查项目,xi指gai药pin在按既定工艺进行和zhengchangzhucangguo程中可能含有或产sheng并需要控制de杂质(如can留溶剂、有关wu质等);改变工艺时需另考虑增修订有关项目。

对于guo程中引入de有机溶剂,应在后续de环节予以有效去除。除zheng文yiming确列有“can留溶剂”检查depin謟hi匦胍婪ń術ai项检查外,其ta未在“can留溶剂”项下ming确列出de有机溶剂与未在zheng文中列有此项检查de各pinzhong,如guo程中引入或产pin中can留有机溶剂,均应按附录“can留溶剂ce定法”检查并符合相应de限度规定。

供zhijiefen装成注she用wu菌粉末de原料药,应按照注she剂剂项下de要求进行检查,并符合规定。

各类制剂,除另有规定外,均应符合各制剂通则项下有关de各项规定。

十八、含量ce定项下规定deshi验方法,用于ce定原料及制剂中有效成fende含量,yi般可采用化xue、仪器或shengwuce定方法。

十九、类别xi按药pinde主要作用与主要用途或xuekede归属划fen,不pai除在临chuang实践de基chu上作其ta类别药wushi用。

二十、制剂de规格,xi謌ai縴i支、片或其tameiyi个单位制剂中含有主药de重量(或效价)或含量de(%)或装量;注she液项下,如wei“1ml:10mg”,xi指1ml中含有主药10mg;对于列有处方或标觴inǘ萪e制剂,也可同时规定装量规格。

二十yi、zhucang项下de规定,xiwei避免污ran和jiang解而对药pinzhu存与保管de基本要求,以下列ming词术语表示:

zhe光     xi指用不tou光derong器bao装,例如棕色rong器或黑zhibao裹dewu色touming、半toumingrong器;

密闭     xi指将rong器密闭,以穕e钩就良耙靪u进入;

密封     xi指将rong器密封以穕e狗缁⑽薄uifa或异wu进入;

熔封或严封   xi指将rong器熔封或用适yide材料严封,以穕e箍zhang胨甪ende侵入并穕e刮踨an;

yin凉处   xi指不超guo20℃;

凉癲ang?nbsp;  xi指避光并不超guo20℃;

ling处     xi指2~10℃。

chang温     xi指10~30℃

除另有规定外,zhucang项下蝐hui娑▃hucang温度deyi般xi指chang温。

二十二、制剂中shi用de原料药簍ou?均应符合本版药典de规定;本版药典未收载者,必须制定符合药用要求de标准,并需经guo务院药pin监督管理部门pi准。

同yi原料药用于不制剂(特别是给药途径不同de制剂)时,需gen据临chuang用药要求制定相应de质量控制项目。

检验方法和限度

二十三、本版药典zheng文收载desuo有pinzhong,均应癱hui娑ǖmu椒ń屑煅椋蝗绮捎闷鋞a方法,应将gai方法与规定祄u椒ㄗ霰ran蟬hi验,gen据shi验结guozhang握shi用,但在仲裁时仍以本版药典规定祄u椒╳ei准。

二十四、本版药典中规定de各zhongchun度和限度数值襶ue爸萍羋e重(装)量cha异,xibao括上限和下限两个数謉ang旧砑爸衘ian数值。规定dezhexie数值不论是baifen数还是绝对数字,其zui后yi位数字都是有效位。

shi验结guo在运算guo程中,可比规定de有效数字多保留yi位数,而后gen据有效数字de修yue规则进舍至规定有效位。计算suo得dezui后数值或ce定读数值均可按修yue规则进舍至规定de有效位,取此数值与标准中规定de限度数謉angran希耘卸鲜欠穹瞎娑╠e限度。

二十五、原料药de含量(%),除另有注ming者外,均按重量计。如规定上限wei100%以上时,xi指用本药典规定祄u治龇椒╟e定时可能da到de数值,它wei药典规定de限度或允许偏cha,并fei真实含有量;如蝐hui娑ㄉ舷奘保瑇i指不超guo101.0%。

制剂de含量限度范围,xigen据主药含量de多少、ce定方法误cha、guo程不可避免偏cha和zhu存qijian可能产shengjiang解de可jie受程度而制定de,中应按标示量100%投料。如yizhi某yi成fen在或zhu存qijian含量会jiang低,时可适dang增加投料量,以保证在有效qi(或shi用qi限)内含量能符合规定。

标准pin、对照pin

二十六、标准pin、对照pinxi指用于鉴别、检查、含量ce定de标准wu质。标准pin与对照pin(不bao括色谱用de内标wu质)均由guo务院药pin监督管理部门指定de单位制眆u⒈甓ê凸┯Α1曜紁inxi指用于shengwu检定、抗sheng素或sheng化药pin中含量或效价ce定de标准wu质,按效价单位(或μg)计,以guo际标准pin进行标定;对照pin除另有规定外,均按干zaopin(或wu水wu)进行计算后shi用。

标准pin与对照pinde建立或变更其原有huo性成fen和含量,应与原标准pin、对照pin或guo际标准pin进行对比,并经guoxie作标定和yi定de工作程序进行技术shen定。

标准pin与对照pin均应竕ie衧hi用说mingshu,标mingpi号、用蚸inhi用方法、zhucang条件和装量等。

计 量

二十七、shi验用de计量仪器均应符合guojia技术监督部门de规定。

二十八、本版药典采用de计量单位

(1)法定计量单位ming称和符号如下:

长度         米(m) fen米(dm) 厘米(cm)毫米(mm) 微米(μm) 纳米(nm)

体ji        sheng(L) 毫sheng(ml) 微sheng(μl)

质(重)量      千克(kg) 克(g) 毫克(mg)微克(μg) 纳克(ng) pi克(pg)

wu质de量     摩尔(mol) 毫摩尔(mmol)

压li         兆帕(MPa) 千帕(kPa) 帕(Pa)

温度         摄氏度(℃)

动li黏度     帕秒(Pa?s) 毫帕秒(mPa?s)

运动黏度     ping穓iao譵ei秒(m2/s) ping方毫米mei秒(mm2/s)

波数         厘米de倒数(cm-1)

密度         千克mei立穓iao祝╧g/m3) 克mei立方厘米(g/cm3)

放she性huo度      吉眂hun桑℅Bq) 兆眂hun桑∕Bq) 千眂hun桑╧Bq)眂hun桑˙q)

(2)本版药典shi用de滴定液和shi液de浓度,以mol/L(摩尔/sheng)表示者,其浓度要求需jing密标定de滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其ta用蚸ing恍鑚ing密标定其浓度时用“YYYmol/L XXX溶液”表示,以示qu别。

(3)有关de温度miao述,yi般以下列ming词术语表示:

? 水浴温度    除另有规定外,均指98~100℃;

? 萺en?nbsp;       xi指70~80℃;

? 微温或温水      xi指40~50℃;

? 室温(chang温)xi指10~30℃;

? ling水        xi指2~10℃;

? 冰浴        xi指yue0℃;

? 放ling        xi指放ling至室温。

(4)符号“%”表示bai穤hi龋瑇i指重量de比例;但溶液debai穤hi龋碛泄娑ㄍ猓瑇i指溶液100ml中含有溶质若干克;乙醇debai穤hi龋瑇i指在20℃时rong量de比例。此外,gen据需要可采用下列符号:

? %(g/g)    表示溶液100g中含有溶质若干克;

? %(ml/ml)  表示溶液100ml中含有溶质若干毫sheng;

? %(ml/g)   表示溶液100g中含有溶质若干毫sheng;

? %(g/ml)   表示溶液100ml中含有溶质若干克。

(5)suo衏hu皃pm”表示bai万穤hi龋瑇i指重量或体jide比例。

(6)suo衏hu皃pb”表示十亿穤hi龋瑇i指重量或体jide比例。

(7)液体de滴,xi指在20℃时,以1.0ml水wei20滴进行换算。

(8)溶液后记示de“(1→10)ei确牛瑇i指gu体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂shi成10mlde溶液;未謌ai饔煤蝯hong溶剂时,均xi指水溶液;两zhong或两zhong以上液体dehun合wu,ming称jian用半字线“-”ge开,其后括号内suo示de“:”符号,xi指各液体hun合时de体ji(重量)比例。

(9)本版药典suo用药筛,xuan用guojia标准deR40/3xi列,fen等如下:

筛号        筛孔内径(ping均值)      目号

yi号筛       2000μm±70μm          10目

二号筛       850μm±29μm       24目

三号筛       355μm±13μm       50目

四号筛       250μm±9.9μm          65目

五号筛       180μm±7.6μm          80目

六号筛       150μm±6.6μm          100目

七号筛       125μm±5.8μm          120目

八号筛       90μm±4.6μm       150目

九号筛       75μm±4.1μm       200目

粉末fen等如下:

zui磟hi?nbsp;  指能全部通guoyi号筛,但hun觴in芡╣uo三号筛不超guo20%祄u勰狐/p>

磟hi?nbsp;    指能全部通guo二号筛,但hun觴in芡╣uo四号筛不超guo40%祄u勰狐/p>

中粉     指能全部通guo四号筛,但hun觴in芡╣uo五号筛不超guo60%祄u勰狐/p>

细粉     指能全部通guo五号筛,并含能通guo六号筛不少于95%祄u勰狐/p>

zui细粉   指能全部通guo六号筛,并含能通guo七号筛不少于95%祄u勰狐/p>

极细粉   指能全部通guo八号筛,并含能通guo九号筛不少于95%祄u勰Ⅻ/p>

(10)乙醇未謌ai髋ǘ仁保鵻i指95%(ml/ml)de乙醇。

二十九、计算fen子量襶ue盎凰銀in子等shi用de原子量均按zui新guo約hi恿勘韙ui荐de原子量。

jing确度

三十、本版药典规定取样量de准确度和shi验jing密度。

(1)shi验中供shipin与shi药等“称重”或“量取”de量,均以阿拉伯数码表示,其jing确度可gen据数值de有效数位来确定,如称取“0.1g”xi指称取重量可wei0.06~0.14g;称取“2g”,xi指称取重量可wei1.5~2.5g;称取“2.0g”,xi指称取重量可wei1.95~2.05g;称取“2.00g”,xi指称取重量可wei1.995~2.005g。

“jing密称定”xi指称取重量应准萬en羢uo取重量de千fen之yi;“称定”xi指称取重量应准萬en羢uo取重量debaifen之yi;“jing密量取”xi指量取体jide准确度应符合guojia标准中对gai体ji移液管dejing确度要求;“量取”xi指可用量筒或按照量取体jide有效数位xuan用量具。取用量wei“yue”若干时,xi指取用量不得超guo规定量de±10%。

(2)恒重,除另有规定外,xi指供shipin连续两ci干zao或chi灼后称重decha异在0.3mg以下de重量;干zao至恒重de第二ci及以后各ci称重均应在规定条件下继续干zao1小时后进行;chi灼至恒重de第二ci称重应在继续chi灼30fen钟后进行。

(3)shi验中规定“按干zaopin(或wu水wu,或wu溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干zao(或未去水、或未去溶剂)de供shipin进行shi验,并将计算中de取用量癱hu炯觳椤肯钕耤e得de干zao失重(或水fen、或溶剂)kou除。

(4)shi验中de“空白shi验”,xi指在不加供shipin或以等量溶剂替代供shi液de情况下,按同法操作suo得de结guo;含量ce定中den⒔味╠e结guo觤ei瞻譻hi验校zheng”,xi指癱hui﹕hipinsuohao滴定液de量(ml)与空白shi验中suohao滴定液量(ml)之cha进行计算。

(5)shi验时de温度,未注ming者,xi指在室温下进行;温度高低对shi验结guo有显著影响者,除另有规定外,应以25℃±2℃wei准。

shi药、shi液、指示剂

三十yi、shi验用deshi药,除另有规定外,均应gen据附录shi药项下de规定,xuan用不同等级并符合guojia标准或guo务院有关行政主管部门规定deshi剂标准。shi液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等,均应符合附录de规定或按照附录de规定制眆uⅫ/p>

三十二、shi验用水,除另有规定外,均xi指chun化水。suan碱度检查suo用de水,均xi謌an路胁⒎舕ing至室温de水。

三十三、suan碱性shi验时,如未謌ai饔煤蝯hong指示剂,均xi指石蕊shizhi。

动wushi验

三十四、动wushi验suoshi用de动wu应糱a涔芾碛Πchui裨河泄匦姓鞴懿棵虐洳糳e规定执行。

动wupinxi、年龄、性别等应符合药pin检定要求。

随着药pinchun度de提高,fan是有准确de化xue和wu理方法或细baoxue方法能取代动wushi验进行药pin和shengwu制pin质量检cede,应jin量采用,襶ue跎俣痺ushi验。

说mingshu、bao装、标签

三十五、药pin说mingshu应符合《中华ren民gong和guo药pin管理法》及guo务院药pin监督管理部门对说mingshude规定。

三十六、zhijiejie触药pindebao譨n牧虾蛂ong器应符合guo务院药pin监督管理部门de有关规定,均应wu秊in⒔嗑唬肽趓ong药pin应不fasheng化xue穋ongΓ⒉坏糜跋炷趓ong药pinde质量。

三十七、药pin标签应符合《中华ren民gong和guo药pin管理法》及guo务院监督管理部门对bao装标签de规定,不同bao装标签其内rong应gen据上述规定印制,并应jin可能多地bao含药pinxinxi。

三十八、ma醉药pin、jing神药pin、襧iao朴枚拘砸﹑in、放she性药pin、外用药pin和fei处方药pinde说mingshu和bao装标签,必须印有规定de标识。

襶i宋?/h3>

Yiji Xianweisu

Etbylcellulose

本pinwei襶i严宋亍0锤蓏aopin计算,含乙yang基(―OC2H5)应wei44.0%~51.0%。

【性zhuang】 本pinwei白色颗粒或粉末:wu臭,wu味。本pin5%悬fu液对石蕊shizhi呈中性。

本pin在甲苯或乙醚中yi溶,在水中不溶。

【鉴别】 取本pin5g,加乙醇-甲苯(1:4)溶液100ml,振摇,溶液weitoumingde微黄色溶液,取上述溶液适量,倾注在bo璃板上,俟溶液蒸fa后,形成yi层有萾uo詃e膜,gai膜可襶un忌铡Ⅻ/p>

【检查】 黏度 jing密称取本pin2.5g(按干zaopin计),置具sai锥形瓶中,jing密加乙醇-甲苯(1:4)溶液50ml,振摇至完全溶解,jing置8~10小时,调节温度至20℃±0.1℃,ce定动li黏度(附录Ⅵ G第yi法),标示黏秖ue笥诨虻扔?0mPa?s者,黏度应wei标示黏度de90.0%~110.0%,标示黏度在6~l0mPa?s之jian者,黏度应wei标示黏度de80.0%~120.0%,标示黏度小于或等于6mPa?s者,黏度应wei标示黏度de75.0%~140.0%。

干zao失重 取本pin,在105℃干zao2小时,减失重量不祄ei?.0%(附录Ⅷ L)。

chi灼can渣 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗圈can渣不祄ei?.4%。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之二十。

shen盐 取本pin0.67g,加氢yang化gai1.0g,hun合,加水jiao拌均yun,干zao后,先用小火灼烧shi炭化,zai在500~600℃chi灼shi完全粂i舕ing,加盐suan8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0.0003%)。

【含量ce定】 襶i然?nbsp;照甲yang基、乙yang基与羟丙yang基ce定法(附录Ⅶ F)ce定。如采用第二法(rong量法),取本pin适量(相dang于乙yang基10mg),jing密称定,将油液温度控制在150~160℃,加热时jian褃ingさ?~2小时,其余同法操作。mei1ml硫代硫suan钠滴定液(0.1mol/L)相dang于0.7510mgde乙yang基。

【类别】 药用辅ke,baoyi材料和释放阻zhi剂等。

【zhucang】 密闭,在干zao处保存。

乙suan襶in?/h3>

Yisuanyizhi

Ethyl Acetate

   [141-78-6]

本pin含C4H8O2不得少于99.5%(g/g)。

【性zhuang】 本pinweiwu色澄清de液体;具huifa性,yi燃烧,有水guoxiang味。

本pin在水中溶解,能与乙醇、乙脁uan⒈蚨燃譿an任意hun溶。

相对密度 本pinde相对密度(附录Ⅵ A)wei0.898~0.902。

【鉴别】 本pin燃烧时产sheng黄色火焰和醋suan味。

【检查】 suan度 取本pin2.0ml,置锥形瓶中,加中性乙醇10ml与酚酞指示液2滴,摇yun,滴加氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色。消hao氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)不祄ei?.10ml。

yi炭化wu 取本pin2.0ml,置25ml具sai比色管中,加硫suan10ml,密sai振摇,jing置15fen钟,不得显色。

不huifawu 取本pin20ml,置yi恒重de蒸fa皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干zao1小时,遗留can渣不祄ei?.6mg。

【含量ce定】 取本pin1.5g,jing密称定,置250ml锥形瓶中,jing密加氢yang化钠滴定液(0.5mol/L) 50ml,加热回流1小时,放ling,加酚酞指示液1滴,用盐suan滴定液(0.5mol/L)滴定至wu色,并将滴定de结guo觤ei漳趕hi验校zheng,mei1ml氢yang化钠滴定液(0.5mol/L)相dang于44.05mgdeC4H8C2。

【类别】 药用辅料,溶剂。

【zhucang】 密封保存。

二甲基亚砜

Erjiajiyafeng

Dfmethyl Sulfoxlde

[67-68-5]

本pin可由二甲硫醚在yang化氮存在下通guo縵hang鴜ang化制得;也可以cong制造zhi浆de副产wu中制得。

【性zhuang】 本pinweiwu色液体,wu臭或几乎wu臭,有引湿性。   

本pin与水、乙醇或乙醚能任意hun溶,在wan烃中不溶。

凝点 本pinde凝点(附录Ⅵ D)不低于18.3℃。

折光率 本pinde折光率(附录Ⅵ F)wei1.478~1. 479。

相对密度 本pinde相对密度(附录Ⅵ A)wei1.099~1.101。

【鉴别】 (1)取本pin5ml,置shi管中,加氯化镶50mg,振摇shi溶解,溶液呈黄绿色,置50℃水浴中加热,溶液呈绿色或蓝绿色,放ling,溶液呈黄绿色.

(2)本pinde红外光吸收图谱应与对照pinde图谱yi致(附录Ⅳ C)。

【检查】 suan度 称取本pin50.0g,加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,用氢yang化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显粉红色,消hao氢yang化钠滴定液(0.0lmol/L)不祄ei?.0ml。

吸光度 取本pin适量,通入干zao氮气15fen钟,照zi外-可见fen光光度法(附录Ⅳ A),立糲huang舛ǎ?75nm波长处de吸光度不得大于0.30;在285nm与295nm波长处de吸光度与275nn,波长处de吸光度de比值,穤hi鸩坏么笥?.65与0.45;在270~350nmde波长范围内,不得有zui大吸收峰。

氢yang化钾变shenwu jing密量取本pin25ml,置50ml羕e恐校铀?.5ml与氢yang化钾1.0g,密sai,在水浴上加热20fen钟,放ling,将溶液置2cm吸收池中,以水wei空白,照zi外-可见fen光光度法(附录Ⅳ A),在350nmde波长处ce定吸光度,不得大于0.046,

水fen 取本pin,照水穤hi舛ǚǎǜ铰饥 M第yi法A)ce定,含水穤hi坏mei?.2%。

二甲基砜 取本pin,jing密称定,用内标溶液(0.025%二苯甲wande丙酮溶液)稀释制成50%de溶液,作wei供shipin溶液;取二甲基砜对照pin适量,jing密称定,用上述内标溶液稀释制成0.050%de溶液,作wei对照pin溶液,熊气相色谱法(附录Ⅴ E)shi验,以10%ju乙二醇20Mwei周定液,柱温wei150℃,理论板数按二甲基砜峰计算不低于1500,二甲基砜峰与内标峰祄u掷攵扔Υ笥?.0。jing密量取供shipin溶液与对照pin溶液各2?1,穤hi鹱⑷肫嗌滓牵锹忌淄肌9﹕hipin溶液中二甲基砜与二苯甲wan峰mianjide比值,不得大于对照pin溶液中二甲基砜与二苯甲wan峰mianjide比值。

不huifacan留wu 取本pinyue50g,jing密称定,用旋zhuan蒸fa仪在30mmHg,95℃条件下蒸干,can留wu用经蒸馏de紌huang?5mlfenci洗涤,洗液移入yi称定重量de蒸fa皿中,蒸干紌huang迹琧an留wude重量不祄ei?.0mg。

【类别】 药用辅料,吸收chun进剂和溶剂等(仅供外用)。

【zhucang】 密闭,在yin凉、干zao处保存。

二甲硅油

Erjiaguiyou

Dimethicone

本pinwei二甲基硅yangwande线性ju合wu,是由二氯二甲基硅wan与少量yi氯三甲基硅wan烃水解,suoju而得,yinju合度不同而有不同黏度。按运动黏度de不同,本pinfenwei20、50、100、200、350、500、750、1000、12 500,30 000十个型号。

【性zhuang】 本pinweiwu色澄清de油zhuang液体;wu臭或几乎wu臭,wu味。

本pin在三氯甲wan、乙醚或甲苯中极yi溶解,在水或乙醇中不溶。

相对密度 本pin在25C时de相对密度(附录Ⅵ A)应符合附表de规定。

折光率 本pin在25℃时de折光率(附录Ⅵ F)应符合附表de规定。

黏度 本pin在25℃时de运动黏度(附录Ⅵ G第yi法,毛细管内径wei2mm;黏度wei1000mm2/s及以上时采用第二法)应符合附表de规定。

【鉴别】 (1)取本pin0.5g,加硫suan0.5ml与硝suan0.5ml,缓缓chi灼.即形成白色纤维zhuangwu,zui后遗留白色can渣。

(2)取本pin0.5g,置shi管中,小火加热zhi至出现皕i獭=玸hi管倒置在另yi含有0.1%变色suan钠硫suan溶液1mldeshi管上,shi皕i蘪ie触到溶液。振摇第二支shi管10秒钟,水浴加热5fen钟,溶液应显zi色。

(3)本pinde红外光吸收图谱应与对照de图谱(光谱集10图)yi致。

【检查】 suan碱度 取乙醇与三氯甲wan各5ml,摇yun,加酚酞指示液1滴,滴加氢yang化钠滴定液(0.02mol/L)至微显粉红色,加入本pin1.0g,摇yun;如wu色,加氢yang化钠滴定液(0.02mol/L)0.15ml,应?粉红色;如显粉红色,加硫suan滴定液(0.01 mol/L)0.15ml,粉红色应消失。

矿wu油 取本pin,与对照液(取硫suankui宁,用0.005 mol/L硫suan溶解并稀释制成mei1ml中含0.1?gde溶液)在365nmzi外光灯下眗an蟳ing光强度,不得更辣。

苯基化合wu 取本pin5.0g,置具saishi管中,jing密加环己wan10ml,振摇shi溶解,照zi外-可见fen光光度法(附录Ⅳ A),在250~270nmde波长范围内ce定吸光度,应不祄ei?.2。

干zao失重 取本pin,在150℃干zao2小时,减失重量不得超guo附表规定de限度(附录Ⅷ L)。

重金属 取本pin1.0g,置比色管中,加二氯甲wan溶解并稀释至20ml.加临用新制de0.002%双硫zong二氯甲wan溶液1.0ml,水0.5ml与氨shi液-0.2%盐suan羟胺溶液(1:9)0.5ml,作wei供shipin溶液。另取二氯甲wan20ml置比色管中,加临用新制de0.002%双硫zong二氯甲wan溶液1.0ml,标准铅溶液0.5ml与氨shi液-0.2%盐suan羟胺溶液(1:9)0.5ml,作wei对照溶液。立即ju烈振摇供shipin溶液,与对照溶液1fen钟,供shipin溶液产shengde红色与对照溶液眗an希坏酶黶hen(0.0005%).

shen盐 取本pin1.0g,加氢yang化gai1.0g,hun合,加水少量,jiao拌均yun,干zao后,先用小火灼烧shi炭化,zai在500~600℃chi灼shi完全粂i舕ing,加盐suan5ml与水23mlshi溶解,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0.0002%)。

【类别】 药用辅料,消泡剂和润滑剂等。

【zhucang】 密封保存。

附表 相对密度、折光率、黏度、干zao失重de限度值

二yang化tai

Eryanghuatai

Titanium Dloxlde

   TiO2 79.88

   [13463-67-7]

本pin按干zaopin计算,含TiO2应wei98.0%~100.5%。

【性zhuang】 本pinwei白色粉末;wu臭,wu味。

本pin在水中不溶;在盐suan、硝suan或稀硫suan中不溶。

【鉴别】 取本pinyue0.5g,加wu水硫suan钠5g与水10ml,hunyun,加硫suan10ml,加热zhu沸至澄清,lingque,缓缓加硫suan溶液(25→100) 30ml,用水稀释至100ml,摇yun,照下述方法shi验。

(1)取溶液5ml,加guoyang化氢shi液数滴,即显橙红色。

(2)取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45fen钟后,溶液显zi蓝色。

【检查】 suan碱度 取本pin5.0g.加水50mlshi溶解,滤guo,jing密置取续滤液10ml,加溴麝xiang草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加盐suan滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变wei黄色,如显黄色,加氢yang化钠滴定液(0.01 mol/L)1.0ml,应变wei蓝色。

水中溶解wu 取本pin10.0g,加硫suan铵0.5g,加水150ml,加热zhu沸5fen钟,lingque,用水稀释至200ml,摇yun,用双层定量滤zhi滤guo,jing密量取续滤液100ml,蒸干,在600℃chi灼至恒置,遗留can渣不祄ei?2. 5mg(0.25%)。

suan中溶解wu 取本pin5.0g,加0.5 mol/L盐suan溶液100ml,置水浴中加热30fen钟,并不时jiao拌,用三层定量滤zhi滤guo,滤渣用0.5 mol/L盐suan溶液洗净,合并滤液与洗液,蒸干,在600℃chi灼至恒重,遗留can渣不祄ei?5mg(0.5%)。

bei盐 取含量ce定项下de供shipin溶液1ml,加稀硫suan1ml,放置后不得fasheng浑浊或沉淀。

干zao失重 取本pin,在105℃干zao3小时,减失重量不祄ei?.5%(附录Ⅷ L)。

chi灼失重 取干zaopinyue2g,jing密称定,在yue800℃chi灼至恒重,减失重量不祄ei?.5%.

重金属 取本pin2.0g,加盐suan3ml,振摇1fen钟,加水10ml,加热zhu沸,滤guo,滤渣用水洗净,合并滤液与洗液,置20ml羕e恐校盟∈椭量潭龋un,jing密量取10ml,滴加氨shi液謑ian苑犹甘疽合灾行裕瑉ai加稀醋suan2ml,用水稀释成25ml,依法检查(附录Ⅷ H第yi法),含重金属不祄ei齜ai万fen之二十。

shen盐 取本pin0.40g,置250ml锥形瓶中,加水35ml、硫suan肼0.3g,溴化钾0.3g,氯化钠13g与硫suan17ml,装上具有温度计与导气管desai子。将导气管de另yiduan通入盛有水23mldeceshen瓶中,将锥形瓶加热至90~100℃穋ong?5fen钟,取下ceshen瓶,lingque,加盐suan5ml,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0.0005%)。

【含量ce定】 取本pinyue1.0g,jing密称定,置铂坩guo中,加碳suan钾2g,hun合均yun,在900℃chi灼30fen钟,放ling,用水20ml与盐suan30mldehun合液fenci将can渣移入100ml羕e恐校盟∩霞尤戎寥芤撼吻澹舕ing,用水稀释至刻度,摇yun,jing密量取10ml,加水200ml与浓guoyang化氢溶液4ml,hunyun,jing密加入乙二胺四醋suan二钠滴定液(0.05mol/L)50ml,放置5fen钟,加甲基红指示液1滴,用20%氢yang化钠溶液中和,加乌luotuopin5g,溶解后,加0.1%二甲穣ing热芤?ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变黄色zui后zhuanwei橙红色。mei1ml乙二胺四醋suan工钠滴定液(0.05 mol/L)相dang于3.995mgdeTiO2。

【类别】 药用辅料,zhu流剂和zhe光剂等。

【zhucang】 密闭,在干zao处保存。

二yang化硅

Eryanghuagui

Silicon dioxide

   SiO2?xH2O SiO2:60.08

   [14464-46-1]

本pinxi将硅suan钠与suan(如盐suan、硫suan、磷suan等)穋ong蛴胙危ㄈ缏然А⒘騭uan铵,碳suan氢铵等)穋ongΓ鷖heng硅suan沉淀(即水合二yang化硅),经水洗涤、除去杂质后干zao而制得。按chi灼pin计算,含SiO2应不少于99.0%。

【性zhuang】 本pinwei白色疏松祄u勰瑆u臭,wu味。

本pin在水中不溶,在热de氢氯化钠shi液中溶解,在稀盐suan中不溶。

【鉴别】 取本pinyue5mg,置铂坩guo中,加碳suan钾200mg,hunyun。在600~700℃chi灼10fen钟,lingque,加水2ml散热溶解,缓缓加入钼suan铵shi液(取钼suan6.5g,加水14ml与氨水14.5ml,振摇shi溶解,lingque,在jiao拌下缓缓加入yilingquede32ml硝suan与40ml水dehun合液中,jing置48小时,滤guo,取滤液即得)2ml,溶液显shen黄色。

【检查】 粒度 取本pin10g,照粒度和粒度穤hi糲e定法〔附录Ⅸ E第二法(1)〕检查,通guo七号筛(125?m)de样pin量应不低于供shi量de85%。

suan碱度 取本pin1g,加水20ml,振摇,滤guo,取滤液依法ce定(附录Ⅵ H),pH值应wei5.0~7.5。

氯化wu 取本pin0.5g,加水50ml,加热回流2小时,放ling,加水补足至50ml,摇yun,滤guo,取续滤液10ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液10.0 ml制成de对照液眗an希坏酶?0.1%)。

硫suan盐 取氯化wu项下de续滤液10ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫suan钾溶液5.0ml制成de对照液眗an希坏酶?0.5%)。

干zao失重 取本pin,在145℃蟣ue?小时,减失重量不祄ei?.0%(附录Ⅷ L)。

chi灼失重 取干zao失重项下遗留de样pin1.0g,jing密称定,在1000℃chi灼1小时,减失重量不祄ei蓏aopin重量de8.5%。

铁盐 取本pin0.2g,加水25ml,盐suan2ml与硝suan5滴,zhu沸5fen钟,放ling,滤guo,用少量水洗涤滤器,合并滤液与洗液,加guo硫suan铵50mg,加水稀释至35ml,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液3.0ml制成de对照液眗an希坏酶黶hen(0.015%)。

重金属 取本pin3.3g,加水40ml及盐suan5ml,缓缓加热zhu沸15fen钟,放ling,滤guo,滤液置100ml羕e恐校檬柿克吹勇似鳎匆翰⑷肓ke恐校铀∈椭羈a度,摇yun,取20ml,加酚酞指示液1滴,滴加氨shi液至淡红色,加醋suan盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量shi成25ml,依法检查(附录Ⅷ H第yi法),含重金属不祄ei齜ai万fen之三十,

shen盐 取重金属项下溶液20ml,加盐suan5ml,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0.0003%)。

【含量ce定】 取本pin1g,置yi在1000℃下chi灼至恒重de铂坩guo中,在1000℃下chi灼1小时,取出,放ling,jing密称定。将can渣用水润湿,滴加氢氟suan10ml,置水浴上蒸干,放ling,继续加入氢氟suan10ml和硫suan0.5ml,置水浴中蒸fa至jin干,移至电炉上缓缓加热至suan蒸气除jin,在1000℃下chi灼至惯重,放ling,jing密称定,减失de重量,糲i﹕hi量中吉有SiO2de重量。

【类别】 药用辅料,zhu流剂和zhu悬剂等。

【zhucang】 密封保存。

十二wan基硫suan钠

Shier Wanji Liusuanna

Sodium Lauryl Sulfate

   [151-21-3]

本pinwei以十二wan基硫suan钠( C12H25NaO4S)wei主dewan硫suan钠hun合wu。

【性zhuang】 本pinwei白色至淡黄色结晶或粉末ui刑卣餍晕⒊簟Ⅻ/p>

本pin在水中yi溶,在乙醚中几乎不溶。

【鉴别】 (1)本pinde水溶液(1→10)蟳ue蒲蝑e鉴别穋ongΓǜ铰饥螅Ⅻ/p>

 (2)本pinde水溶液(1→10)加盐suansuan化,缓缓加热沸腾20fen钟,溶液显硫suan盐de鉴别穋ongΓǜ铰饥螅?/p>

【检查】 碱度 取本pin1.0g,加水100ml溶解后,加酚红指示液2滴,用盐suan滴定液(0.1mol/L)滴定。消hao盐suan滴定液(0.1 mol/L)不祄ei?.60ml。

氯化钠 取本pinyue5g,jing密称定,加水50mlshi溶解,加稀硝suan中和(调节pH值至6.5~10.5),加铬suan钾指示液2ml,用硝suan银滴定液(0.1mol/L)滴定。mei1ml硝suan银滴定液(0.1mol/L)相dang于5.844mgdeNaCl。

硫suan钠 取本pinyue1g,jing密称定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加热至jin沸2小时,趁热滤guo,滤渣用zhu沸de乙醇100ml洗涤后,zai加水150ml溶解,并洗涤rong器,水溶液加盐suan10ml加热至沸,加25%氯化bei溶液10ml,放謒ei梗薵uo,滤渣用水洗至不zai显氯化wu祄ucongΓ⒃?00~600℃chi灼至恒重,遗留can渣与氯化钠de总量不祄ei?.0%。

未酯化醇 取本pinyue10g,jing密称定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用zheng己wan提取3ci,meici50ml,必要时加氯化钠以zhu穤hi悖喜heng己wan层,用水洗涤3ci,meici50ml,zai用wu水硫suan钠脱水,滤guo,滤液在水浴上蒸干后,在105℃干zao30fen钟,放ling,称重。本pin含未酯化醇不祄ei?.0%。

重金属 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之二十。

总醇量 取本pinyue5g,jing密称定,加水150ml溶解后,加盐suan50ml,缓缓加热回流4小时,放ling,溶液用乙醚提取2ci,meici75ml,合并乙醚层,在水浴上蒸干后,在105℃干zao30fen钟,放ling,称量。本pin含总醇量不得少于59.0%。

【类别】 药用辅料,湿润剂和乳化剂等.

【zhucang】 密封保存。

三乙醇胺

Sanyichun'an

Trolamlne

   [102-71-6]

本pinwei2,2′,2′′-氮川三乙醇.由环yang乙wan氨解并经fen离chun化制得,癱i匏畐u计算,含总碱以C6H15NCl计应wei99.0%~103.0%。

【性zhuang】 本pinweiwu色至散黄色de黏稠澄清液体。

本pin在水或乙醇中极yi溶解,在二氯甲wan中溶解。

相对密度 本pinde相对密度(附录Ⅵ A)wei1.120~1.130。

折光率 本pinde折光率(附录Ⅵ F)wei1.482~1.485。

【鉴别】 (1)取本pin1ml,加硫suan铜shi液0.3ml,显蓝色。zai加氢yang化钠shi液2.5ml,加热至沸,蓝色葃uan幌АⅫ/p>

(2)取本pin1ml,加氯化钴shi液0.3ml,应显暗红色。

(3)取本pin1ml置shi管中,缓缓加热,产shengde气体能shi湿润de红色石蕊shizhi变蓝。

(4)jing密量取有关wu质项下供shipin溶液1ml,置200ml羕e恐校铀∈椭量潭龋un,作wei供shipin溶液.jing密量取有关wu质项下对照pin溶液(1)1ml,置200ml羕e恐校铀∈椭量潭龋un,作wei对照pin溶液。照有关wu质项下de色谱条件shi验,供shipin溶液誴in錮e保羣ang眏ian应与三乙醇胺对照pin峰保羣ang眏ianyi致。

【检查】 溶液de澄清度与颜色 取本pin12g,置20ml羕e恐校铀∈椭量潭龋芤河Τ吻鍂u色;如显色,与橙黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A)眗an希坏酶黶hen。

有关wu质 取本pinyue10g,jing密称定,置100ml羕e恐校琷ing密加内标溶液(取3-氨基丙醇yue5g,置100ml羕e恐校铀芙獠⑾∈椭量潭龋un)1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇yun,作wei供shipin溶液;取三乙醇胺yue1.0g,jing密称定,置10ml羕e恐校铀芙獠⑾∈椭量潭龋un,作wei对照pin溶液(1);另取单乙醇胺yue1.0g、二乙醇胺yue5.0g与三乙醇胺yue1.0g,jing密称定,置100ml羕e恐校铀芙獠⑾∈椭量潭龋un,jing密量取1ml,置100ml羕e恐校琷ing密加内标溶cang1ml,用水稀释至刻度,摇yun,作wei对照pin溶液(2)。誾hang嗌追?附录Ⅴ E)shi验,以(5%)二苯基-(95%)ju二甲基硅yangwanweigu定相,起始温度wei60℃,以meifen钟30℃de速率sheng温至230℃,维持10fen钟;进样口温度wei260℃,检ce器温度wei290℃。单乙醇胺峰与内标峰祄u掷攵扔Υ笥?.0。jing密量取供shipin溶液与对照pin溶液(2)各1?l,穤hi鹱⑷肫嗌滓牵锹忌淄肌0茨诒攴ㄒ苑錷ianji比值计算,供shipin溶液中单乙醇胺峰mianji与内标峰mianjide比值不得大于对照pin溶液(2)中单乙醇胺峰mianji与内标峰mianjide比值(0.1%),供shipin溶液中二乙醇胺峰mianji与内标峰mianjide比值不得大于对照pin溶液(2)中二乙醇胺峰mianji与内标峰mianjide比僮(0.5%),供shipin溶液中其ta杂质峰mianjide总和与内标峰mianjide比值不得大于对照pin溶液(2)中主峰mianji与内标峰mianjide比值10bei(1.0%),供shipin溶液色谱图中任何小于对照pin溶液(2)中三乙醇癴en鞣錷ianji0.5beide杂质峰可忽lue不计。

水fen 取本pinyue1g,照水穤hi舛ǚǎǜ铰饥 M第yi法A)ce定,含水穤hi坏mei?.0%。

chi灼can渣 不祄ei?.1%(附录Ⅷ N)。

重金属 取本pin)1.0g,加水20mlshi溶解,依法检查(附录Ⅷ H第yi法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

【含量ce定】 取本pinyue1.2g,jing密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸deling水75ml,加甲基红指示液0.3ml,用盐suan滴定液(1mol/L)滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。mei1ml盐suan滴定液(1mol/L)相dang于149.2mgdeC5H15NO3。

【类别】 药用辅料,乳化剂和pH值调节剂等。

【zhucang】 zhe光,密封保存。

三油suan山梨坦(司盘85)

Sanyousuan Shonlitan (Sipan 85)

Sorbitan Trioleate(Span 85)

   C60H106O8 957.49

   [26266-58-0]

本pinwei山梨坦与三fen子油suan形成酯dehun合wu,xi山梨醇脱水,在磷suan氢钠cui化下,与三fen子油suan酯化而制得;或由α-山梨醇与三fen子油suan在180~280℃下zhijie酯化而制得。含脂肪suan应wei85.5%~90.0%;含山梨醇应wei13.0%~19. 0%。

【性zhuang】 本pinwei淡黄色至黄色油zhuang液体,有异臭。

本pin在乙醇中微溶,在水中不溶。

suan值 本pindesuan值(附录Ⅶ H)不大于17。

皂化值 本pinde皂化值(附录Ⅶ H)wei169~183。

羟值 本pinde羟值(附录Ⅶ H)wei50~75。

碘值 本pinde碘值(附录ⅦH)wei77―85.

guoyang化值 本pindeguoyang化值(附录Ⅶ H)不大10。

【鉴别】 (1)取本pin0.5g,加wu水乙醇5ml,置水浴中加热溶解,加稀硫suan5ml,继续加热20fen钟,析出淡黄色至黄色油层,放ling,fen离油层(保留水相),加乙醚5ml振摇,油层即溶解。

(2)取鉴别(1)项下de水相,加新制de10%邻苯二酚溶液2ml,振摇,加硫suan5ml,振摇,溶液呈褐色至红褐色。

(3)取多yuan醇含量ce定项下decan渣500mg,加紌huang?ml溶解,作wei供shipin溶液;另穤hi鹑∫焐嚼娲?3mg,1,4-去水山梨醇25mg,山梨醇25mg,加紌huang?ml溶解,作wei对照pin溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)shi验,吸取上述两zhong溶液各2?l,穤hi鸬阌谕瑈i硅胶G薄层板上,以丙酮-冰醋suan(50:1)wei展开剂,展开,取出,晾干,pen以硫suan溶液(1→2)至恰好湿润,立糲ong?00℃加热至斑点清晰,lingque,立即检视,供shipin溶液suo显斑点de位置和颜色应与对照pin溶液斑点相同。

【检查】 水fen 取本pin,照水穤hi舛ǚǎǜ铰饥 M第yi法A)ce定,含水穤hi坏mei?.7%。

chi灼can渣 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?.25%。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

【含量ce定】 脂肪suan 取本pinyue10g,jing密称定,置250ml蓏hang恐校右掖?00ml与氢yang化钾3.5g,hunyun。加热回流2小时,加水yue100ml,趁热zhuan移至250ml烧杯中,置水浴上蒸fa并不断加入水,继续蒸fa,zhi至wu乙醇气味,zui后加萺en?00ml,趁热缓缓滴加硫suan溶液(1→2)至石蕊shizhi显中性,记录suo消haode体ji,继续滴加硫suan溶液(1→2)至下层液体澄清(yuewei上述消hao体jide10%).zhuan移上述溶液至500mlfen液漏dou中,用zheng己wan提取3ci,meici100ml,zhuan移zheng己wan层(保留水相备用,至yi恒重de蒸fa皿中,水浴蒸fa至jin干后,于60℃减压干zao1小时,置干zao器中放ling,jing密称定。计算,即得。

多yuan醇 取脂肪suance定项下de水相,用10%氢yang化钾溶液调节pH值至7.0,水浴蒸fa至干,can渣(如有必要,将can渣研碎)加wu水乙醇150ml,用bo棒jiao拌,置水浴中zhu沸3fen钟,将上述液体zhuan移至yi铺有滤zhi和jing制硅藻土de3号chui熔坩guo中,滤guo,重复提取3ci.合并滤液至yi恒重de蒸fa皿中,蒸fa至jin干后,于60℃减压干zao1小时,置干zao器中放ling,jing密称定。计算,即得。

【类别】 药用辅料,乳化剂和消泡剂等。

【zhucang】 密封,在干zao处保存。

三氯shu丁醇

SanILi Shudingchun

Cblorobutanol

   [6001-64-5]

本pinwei2-甲基-1,l,1-三氯-2-丙醇半水合wu。癱i匏畐u计,含C4H7Cl3O不得少于98.5%。

【性zhuang】 本pinwei白色结晶ui形⑺普聊詃e特臭;yihuifa。

本pin在乙醇、三氯甲wan、乙醚或huifa油中yi溶,在水中微溶。

熔点 取本pin,不经干zao,依法ce定(附录Ⅵ C),熔点不低于77℃。

【鉴别】 (1)取本pinyue25mg,加水5ml溶解后,加氢yang化钠shi液1ml.缓缓加碘shi液3ml,糲huang鷖heng黄色沉淀,并有碘仿de特臭。

(2)本pinde红外光吸收图谱应与对照pinde图谱yi致(附录Ⅳ C)。

【检查】 suan度 取本pin5.0g,加乙醇10ml,振摇shi溶解,取4ml,加乙醇15ml与溴麝xiang草酚蓝指示剂0.1ml,摇yun,其颜色与对照液(取0.01mol/L氢yang化钠溶液1.0ml,加乙醇18ml与溴麝xiang革酚蓝指示剂0.1ml,摇yun)suo显de蓝色眗an希坏酶黶hen。

溶液de澄清度 取本pin5.0g,加乙醇10mlshi溶解,溶液应澄清,如显浑浊,与2号浊度标譲ia?附录Ⅸ B)眗an希坏酶āⅫ/p>

氯化wu 取本pin0.10g,加稀乙醇25ml,振摇溶解后,加硝suan1.0ml?稀乙醇适量shi成50ml,zai加硝suan银shi液1.0ml,摇yun,在癲angΨ胖?fen钟,与对照液(取标准氯化钠溶液5.0ml加硝suan1.0ml与稀乙醇适量shi成50ml,zai加硝suan银shi液1.0ml制成)眗an希坏酶?0.05%)。

水fen 取本pin,照水穤hi舛ǚ?附录Ⅷ M第yi法B)ce定,含水fen应wei4.5%~5.5%。

chi灼can渣 不祄ei?.1%(附录Ⅷ N)。

【含量ce定】 取本pinyue0.1g,jing密称定,加乙醇5mlshi溶解,加20%氢yang化钠溶液5ml,加热回流15fen钟,放ling,加水20ml与硝suan5ml,jing密加硝suan银滴定液(0.1mol/L) 30ml,zai加邻苯二甲suan二丁酯5ml,密sai,强li振摇后,加硫suan铁铵指示液2ml,用硫氰suan铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng。mei1ml硝suan银滴定液(0.1mol/L)相dang于5.915mgdeC4H7Cl3O。

【类别】 药用辅料,防腐剂和增塑剂等。

【zhucang】 密封保存。

大豆油

Dadouyou

Soybean Oil

   [8001-22-7]

本pinxi由豆kezhiwu大豆(GLycine soya Bentham)dezhong子提lian制成de脂穓i汀Ⅻ/p>

【性zhuang】 本pinwei淡黄色de澄清液体,wu臭或几乎wu臭。

本pin可与乙醚或三氯甲wanhun溶,在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶。

相对密度 本pinde相对密度(附录Ⅵ A)应wei0.916~0.922。

折光率 本pinde折光率(附录Ⅵ F)应wei1.472~1.476。

suan值 应不大于0.2(附录Ⅶ H)。

皂化值 应wei188~200(附录Ⅶ H)。

碘值 应wei126~140(附录Ⅶ H)。

【检查】 guoyang化wu 取本pin10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰醋suan-三氯甲wan(60:40) 30ml,振摇shi溶解,jing密加饱和碘化钾溶液0.5ml,密sai,振摇1fen钟,加水30ml,用硫代硫suan钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至jin终点时,加淀粉指示液0.5ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng。消hao硫代硫suan钠滴定液(0.01mol/L)不祄ei?0.0ml。

不皂化wu 取本pin5.0g,jing密称定,置250ml锥形瓶中,加氢yang化钾乙醇溶液(取氢yang化钾12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀释至100ml) 50ml,加热回流1小时,放ling至25℃以下,移至fen液漏dou中,用水洗涤锥形瓶2ci,meici50ml,洗液并入fen液漏dou中。用乙醚提取3ci,meici100ml,合并乙醚提取液,用水洗涤乙醚提取液3ci,meici40ml,jing置fen屡,弃去水层;依ci用3%氢yang化钾溶液与水洗涤乙醚层各3ci,meici40ml。zai用水40ml反复洗涤乙醚层zhi至zui后洗液中加入酚酞指示液2滴不显红色。zhuan移乙醚提取液至yi恒重de蒸fa皿中,用乙醚10ml洗涤fen液漏dou,洗液并入蒸fa皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解can渣,謒eizhang髦衕ui去丙酮。在105℃干zao至连续两ci称重之cha不超guo1mg,不皂化wu不祄ei?. 0%。

用中性乙醇20ml溶解can渣,加酚酞指示液数滴,用乙醇制氢yang化钠滴定液(0.1 mol/L)①滴定至粉红色持续30秒不褪色,如guo消hao乙醇制氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)超guo0.2ml,can渣总量不能dang作不皂化wu重量,shi验必须重做。

水fen 取本pin,以wu水紌huang?癸醇(1:1)wei溶剂,照水穤hi舛ǚǎǜ铰饥 M第yi法A)ce定,含水穤hi坏mei?.11%。

棉zi油 取本pin5ml,置shi管中,加1%硫黄de二硫化碳溶液与戊醇de等ronghun合液5ml,置饱和氯化钠水浴中,注意缓缓加热至泡沫停止(除去二硫化碳),继续加热15fen钟,不得显红色。

重金属 取本pin4.0g,置50ml瓷蒸fa皿中,加硫suan4ml,hunyun,缓缓加热至硫suan除jin后,加硝suan2ml与硫suan5滴,小火加热至yang化氮气除jin后,在500~600℃chi灼shi完全粂i舕ing,依法检查(附录Ⅷ H第二法)。含重金属不祄ei齜ai万fen之五。

shen盐 取本pin1.0g,加氯yang化gai1.0g,hun合,加水少量,jiao拌均yun,干zao后,先用小火灼烧shi炭化,zai在500~600℃chi灼shi完全粂i舕ing,加盐suan5ml与水23ml,依法检查(附录Ⅶ J第yi法),应符合规定(0.0002%)。

脂肪suan组成 取本pin0.1g,置50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氯化糳ianzhuang既芤?ml,在65℃水浴中加热回流30fen钟,放ling,加15%三氟化peng紌huang既芤?ml,在65℃水浴中加热回流30fen钟,放ling.加gengwan4ml,继续在65℃水浴中加热回流5fen钟后,放ling,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇yun,jing置shi穤hi悖∩喜阋海盟吹?ci,meici2ml,上层液经wu水硫suan钠干zao。誾hang嗌追?附录Ⅴ E)shi验,襶ue蟡u乙二醇weigu定液,起始温度wei230℃,维持11fen钟.以meifen钟5℃de速率sheng温至250℃,维持10fen钟,进样口温度wei206℃,检ce器温度wei270℃。穤hi鹑∈膚ansuan甲酯、棕榈suan甲酯,棕榈油suan甲酯、硬脂suan甲酯,油suan甲酯,亚油suan甲酯,亚masuan甲酯、花shengsuan甲酯、二十碳xisuan甲酯与山嵛suan甲酯对照pin,加zhengyiwan溶解并稀释制成mei1ml中含上述对照pin各0.1mgde溶液,取1?l注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按亚油suan峰计算不低于5000,各色谱峰祄u掷攵扔Ψ弦蟆H∩喜阋??l,注入气相色谱仪,记录色谱图,按mianji归yi化法以峰mianji计算,供shipin中含小于十四碳de饱和脂肪suan不大于0.1%,十四wansuan不大于0.2%,棕榈suan应wei9.0%~13.0%,棕榈油suan不大于0.3%、硬脂suan应wei3.0%~5.0%,油suan应wei17.0%~30.0%,亚油suan应wei48.0%~58.0%,亚masuan应wei5.0%~11.0%,花shengsuan不大于1.0%.二十碳xisuan不大于1.0%,山嵛suan不大于1.0%。

【类别】 药用辅ke,溶剂和fen散剂等.

【zhucang】 zhe光,密封,在凉癲angΡ4妗Ⅻ/p>

①乙醇制氢氯化钠滴定潦(0.1mol/L)de制备:取50%氢氯化钠溶液2ml,加乙醇250ml(如溶液hui浊,pei制后放謒ei梗∩锨逡簔ai标定)。取苯甲suanyue0.2g,jing密称定,加乙醇10ml和水2ml溶解,加酚酞指示液2滴,用上述滴定液滴定至溶液显持续qian粉红色。mei1ml乙醇制氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)相dang12.21mgde苯甲suan。gen据本液de消hao量与苯甲suande取用量,计算出本液de浓度,即得。

大豆磷脂

Dodou Linzhi

Soya Leclthin

   [8030-76-0]

本pinxicong大豆中提取jing制而得de磷脂hun合wu。以wu水wu计算,含磷(P)应不得少于2.7%;含氮(N)应wei1.5%~2.0%:含磷脂氓dan碱应不得少于45.0%,含磷脂酰乙醇胺应不祄ei?0.0%,含磷脂酰肌醇应不祄ei?.0%。

【性zhuang】 本pinwei黄色至棕色de半gu体或块zhuangwu。

本pin在乙醚和乙醇中yi溶,在丙酮中不溶。

suan值 应不大于30(附录Ⅶ H)。

碘值 应不小于75(附录Ⅶ H)。

guoyang化值 应不大于5(附录Ⅶ H)。

【鉴别】 (1)取本pinyue10mg,加乙醇2mlshi溶解,加5%氯化ge乙醇溶液1~-2滴,糲huang鷖heng白色沉淀。

(2)取本pin0.4g,加乙醇2mlshi溶解,加硝suan铋钾溶液(取硝suan铋8g,加硝suan20mlshi溶解,另取碘化钾27.2g,加水50mlshi溶解;合并上述两zhong溶液,加水稀释成100ml,摇yun)1~2滴,糲huang鷖heng砖红色沉淀。

【检查】 溶液de颜色 取本pin适量,加乙醇制成mei1ml中含6mgde溶液.照zi外-可见fen光光度法(附录Ⅳ A),在350nmde波长处ce定吸光度,不祄ei?.8。

丙酮中不溶wu 取本pinyue1g,jing密称定,加丙酮15ml,充穤hi涟韬螅镁?05℃干zao1小时并称重de4号chui熔bo璃坩guo滤guo,can渣用丙酮洗涤,至洗出de丙酮几乎wu色,can留wu在105℃干zao至恒重,不溶wu不得少于90.0%。

己wan中不溶wu 取本pinyue10g,jing密称定,加zhengyiwan100ml,振摇shi溶解,用经105℃干zao1小时并称重de4号chui熔bo璃坩guo滤guo,rong器用25mlzheng己wan洗涤两ci,洗液滤guo后,4号chui熔bo璃坩guo在105℃干zao1小时后,称重,不溶wu不祄ei?.3%。

水fen 取本pin,照水穤hi舛ǚǎǜ铰饥 M第yi法A)ce定,含水穤hi坏mei?.5%。

重金属 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅶ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之二十。

shen盐 取本pin1.0g,置100ml锥形瓶中:加硫suan5ml,加热至样pin炭化,滴加浓guoyang化氢溶液,至穋ongνV购蠹绦尤龋渭优╣uoyang化氢溶液至溶液wu色,lingque后加水10ml,蒸fa至浓烟消失,依法检查(附录Ⅶ J第二法),应符合规定(0.0002%)。

can留溶剂 乙醇 jing密称取wu水乙醇适量,加水定量稀释制成mei1ml中含0.5mgde溶液,作wei对照pin溶液。jing密量取对照pin溶液5 ml置顶縵hang恐校芊猓毫砣」﹕hipinyue0.5g,jing密称定,置顶縵hang恐校琷ing密加入水5mlshi其fen散,密封,作wei供shipin溶液。照can留溶剂ce定法(附录Ⅷ P第yi法)ce定,以ju乙二醇weigu定液(或极性相jindegu定液)de毛细管柱wei色谱柱,柱温wei100℃;检ce器温度wei250℃,进样口温度wei200℃;顶縵hangke胶馕露葁ei80℃,ping街时jianwei45fen钟。穤hi鹑」﹕hipin溶液与对照pin溶液顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰mianji计算,应符合规定。

有关wu质 取本pinyue0.1g,jing密称定,置25ml置瓶中,用三氯甲wan-紌huang?2:1)溶液并稀释至刻度,摇yun,作wei供shipin溶液。另取溶血磷脂酰乙醇胺与溶血磷脂酰dan碱对照pin各适量,用三氯甲wan-紌huang?2:1)溶解并定量稀释制成mei1ml含溶血磷脂酰乙醇胺穤hi饂ei10?g、15?g、20?g、30?g、40?g,含溶血磷脂酰dan碱穤hi饂ei20?g、60?g、100?g、200?g、300?gde溶液,作wei对照pin溶液。照磷脂酰dan碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量ce定项下de色谱条件,jing密量取各对照pin溶液20?l,穤hi鹱⑷胍合嗌滓牵锹忌淄迹远哉誴in溶液浓度de对数值与相应祄u錷ianji对数值计算回归方程,另jing密量取供shipin溶液20?l注入液相色谱仪,记录色谱图,由回归方程计算溶血磷脂酰乙醇胺与溶血磷脂酰dan碱de含量。含溶血磷脂酰乙醇癴an坏mei?.5%,含溶血磷脂酰dan碱不祄ei?.5%。

【含量ce定】 磷 对照pin溶液de制备 jing密称取经105℃干zao至恒重de磷suan二氯钾对照pin43.9mg,置50ml羕e恐校铀芙獠⑾∈椭量潭龋un,jing密量取10ml,置另yi50ml羕e恐校铀∈椭量潭龋un(mei1ml相dang于0.04mg P)。

供shipin溶液de制备 取本pinyue0.15g,jing密称定,謒ei仙zhang恐校恿騭uan20ml与硝suan50ml,缓缓加热至溶液呈淡黄色,小xin滴加guoyang化氢溶液,shi溶液褪色,继续加热30fen钟,lingque后,用水定量zhuan移至100ml羕e恐校铀∈椭粮疃龋un。

ce定法 jing密量取对照pin溶液与供shipin溶液各2ml,穤hi鹬?0ml羕e恐校饕纁i加入钼suan铵硫suanshi液4ml、亚硫suan钠shi液2ml与新鲜pei制de对苯二酚溶液(取对苯二酚0.5g,加水适量shi溶解,加硫suan1滴,用水稀释至100ml) 2ml,加水稀释至刻度,摇yun,癲angΨ胖?0fen钟,照zi外-可见fen光光度法(附录Ⅳ A),在620nmde波长处穤hi餭e定吸光度,计算含磷量,即得。

氯 取本pinyue0.1g,jing密称定,照氮ce定法(附录Ⅶ D第二法)ce定,计算,即得。

磷脂酰dan碱,磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇含量 照高效液相色谱法(附录V D)ce定。

色谱条件与xi统适用性shi验 觤ei杞簑ei填充剂(色谱柱250mm×4.6mm,5?m);襶uezhuang?水-冰醋suan-三乙胺(85:15:0.45:0.05)wei流动相A,以zheng己wan-异丙醇-流动相A(20:48:32)wei流动相B;柱温wei40℃;按下表进行梯度洗脱;检ce器wei蒸fa光散she检ce器。

时jian(fen钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0 10 90
20 30 70
35 95 5
36 10 90
41 10 90

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰dan碱、鞘磷脂,溶血磷脂酰dan碱对照pin各适量,用三氯甲wan-紌huang?2:1)溶解并定量稀释嗣成mei1ml穤hi鸷鲜龆哉誴inwei50?g、100?g、100?g、200?g、200?g、200?gdehun合溶液,取上述溶液20?l注入液相色谱仪,各成fen按上述顺序依ci洗脱,各成穤hi逯甹ian祄u掷攵ranΨ瞎娑ǎ砺郯迨戳字an碱峰,磷脂酰乙醇胺峰与磷脂酰肌醇峰计算均应不低于1500。

ce定法 jing密称取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰dan碱对照pin各适量,用三氯甲wan-紌huang?2:1)溶解并定量稀释制成mei1ml含磷脂酰dan碱穤hi饂ei50?g,100?g、150?g、200?g、300?g、400?g,含磷脂酰乙醇胺穤hi饂ei5?g、10?g、15?g、20?g、30?g、40?g,含磷脂酰肌醇穤hi饂ei5?g、10?g、15?g、20?g、30?g、40?gde溶液作wei对照pin溶液,jing密量取上述对照pin溶液各20?l穤hi鹱⑷胍合嗌滓牵锹忌淄迹远哉誴in溶液浓度de对数值与相应祄u錷ianji对数值计算回归方程,另jing密称取本pinyue15mg,置50ml羕e恐校尤燃譿an-紌huang?2:1)溶解并稀释至刻度,摇yun,jing密量取20?l,注入液相色谱仪,记录色谱图。由回归方程计算磷脂酰dan碱、磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇de含量。

【类别】 药用辅料,乳化剂和增溶剂等,

【zhucang】 zhe光,密封,-18℃以下保存。

山梨suan

Shanlisuon

Sorbfc Acid

   [22500-92-1]

本pinwei(E,E)-2,4-己二xisuan,癱i匏畐u计算,含C6H8O2不得少于99.0%。

【性zhuang】 本pinwei白色至微黄白色结晶性粉末ui刑爻簟Ⅻ/p>

本pin在乙醇中yi溶,在乙醚中溶解,在水中极微溶解。

熔点 本pinde熔点(附录Ⅵ C)wei132~136℃。

【鉴别】 (1)取本pinyue0.2g,加乙醇2ml溶解后,加溴shi液数滴,溴de颜色即消褪。

(2)取本pin,加0.1mol/L盐suan溶液溶解并稀释制成mei1ml中yue含2.5?gde溶液,照zi外-可见fen光光度法(附录Ⅳ A)ce定,在264nmde波长处有zui大吸收.

(3)本pinde红外光吸收图谱应与对照de图谱(光谱集25图)yi致。

【检查】 乙醇溶液de澄清度与颜色 取本pin1.0g,加乙醇50mlshi溶解,溶液应澄清wu色。

quan取本pin1.0g,加水30ml与异丙醇50mlshi溶解,用0.1mol/Lde氢yang化钠溶液调节pH值至4.0,加水稀释至100ml,摇yun,取10ml,加wu色pin红溶液(取碱性pin红0.1g,加水60ml,加10%wu水亚硫suan钠溶液10ml,摇yun,边jiao拌边滴加盐suan2ml,加水至100ml。避光放置12小时以上,加0.2~0.3ghuo性炭,振摇,滤guo,即得,如溶液浑浊,shi用前需滤guo;如shi液呈现zi罗兰色,加huo性炭重新脱色)1ml,摇yun,放置30fen钟与对照液(取乙quan1.0g,置100ml羕e恐校觶heng丙醇稀释至刻度,摇yun,取适量,用zheng丙醇稀释制成mei1ml中含乙quan0.1mgde溶液,取gai溶液1.5ml,加水4.5ml与异丙醇4ml,摇yun,zai加wu色pin红溶液1ml,摇yun)眗an希坏酶黶hen(0.15%)。

水fen 取本pin,照水穤hi舛ǚ?附录Ⅷ M第yi法A)ce定,含水穤hi坏mei?.5%。

chi灼can渣 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?.1%。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

【含量ce定】 取本pinyue0.25g,jing密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液呈中性)25 ml溶解后,加酚酞指示液数滴,用氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。mei1ml氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)相dang于11.21mgdeC6H8O2。

【类别】 药用辅料,防腐剂。

【zhucang】 zhe光,密封,在yin凉处保存。

山嵛suan甘油酯

Shanyusuan Ganyouzhi

Glyceryl Behenate

本pinxi由山嵛suan与甘油经酯化而得,主要wei山嵛suan单甘油酯、山嵛suan二甘油酯与山嵛suan三甘油酯。

【性zhuang】 本pinwei白色或类白色粉末或硬蜡块ui形⒊粑丁Ⅻ/p>

本pin在三氯甲wan中溶解,在水或乙醇中几乎不溶。

熔点 本pinde熔点(附录Ⅵ C)应wei65~77℃。

suan值 应不大于4(附录Ⅶ H)。

碘值 取本pin3.0,依法ce定(附录Ⅶ H)应不大于3。

皂化值 应wei145~165(附录Ⅶ H)。

guoyang化值 应不大于6(附录Ⅶ H)。

【鉴别】 (1)取本pin适量,加三氯甲wan制成mei1ml中yue含60mgde溶液,作wei供shipin溶液;另取山嵛suan甘油酯对照pin适量,加三氯甲wan制成mei1ml中yue含60mgde溶液,作wei对照pin溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)shi验,取上述两zhong溶液各10?l,穤hi鸬阌胪瑈i硅胶G薄层板(临用前用乙醚展开,取出,晾干,zai置2.5%pengsuande乙醇溶液中放置1fen钟,取出,晾干,于110℃加热30fen钟)上,襶un燃譿an-丙酮(96:4)wei展开剂,展开,取出,晾干,pen以0.02%二氯ying光黄de乙醇溶液,置zi外光灯(254nm)下检视。供shipin溶液suo显de主斑点de位置和颜色应与对照pin溶液de主斑点相同。

(2)脂肪suan组成项下记录de色谱图中供shipin溶液de主峰de保羣ang眏ian应与对照pin溶液中山嵛suan甲酯峰保羣ang眏ianyi致。

【检查】 觲ei敫视?nbsp;取山嵛suan单甘油酯检查项下收集de水层溶液,照山嵛suan单甘油酯检查项下祄u椒ǎ浴癹ing密加高碘suan溶液50ml”起,同法滴定;同时用水75ml做空白shi验。mei1ml硫代硫suan钠滴定液(0.1mol/L)相dang于2.3mgde甘油(C3H8O3),本pin觲ei敫视土坎坏mei?.0%。

水fen 取本pin适量,以bi啶wei溶剂,照水穤hi舛ǚ?附录Ⅷ M第yi法A)ce定,含水穤hi坏mei?.0%。

chi灼can渣 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?.1%。

镍 取镍标准溶液适量,加0.5%稀硝suan稀释制成mei1ml中含0.001?gde溶液,作wei对照pin溶液;取本pinyue0.5g,jing密称定,加硝suan10ml(或其ta适yishi剂适量)消解,将消解后de液体移至25ml羕e恐校盟逑聪馄?ci,meici2ml,合并洗液,加1%硝suan镁溶液与10%磷suan二氢铵溶液各1ml,加水稀释至刻度,摇yun,作wei供shipin溶液,同法不加样pin制备空白供shi液。照原子吸收fen光光度法(附录Ⅳ D第yi法),在232nmde波长处穤hi餭e定,本pin含镍量应符合规定(0.0001%)。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

shen盐 取本pin1.0g,加氢yang化gai1.0g,hun合,加水jiao拌均yun,干zao后,先用小火灼烧shi炭化,zai在500~600℃chi灼shi完全粂i舕ing,加盐suan5ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0.0002%)。

脂肪suan组成 取本pin0.1g,置50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢yang化钠紌huang既芤?ml,在65℃水浴中皂化yue30fen钟,放ling,加15%三氟化peng紌huang既芤?ml,zai在65℃水浴中甲酯化30fen钟,放ling,加gengwan4ml,继续65℃水浴中回流5fen钟后,放ling,加饱和氯化钠溶液10ml,振摇,jing置shi穤hi悖∩喜阋河盟吹?ci,meici2ml,并用wu水硫suan钠干zao。誾hang嗌追?附录Ⅴ E)shi验,襶ue蟡u乙二醇weigu定液,起始温度wei230℃,维持11fen钟,以meifen钟5℃de速率sheng至250℃,维持10fen钟。进样口温度wei260℃,检ce器温度wei270℃。穤hi鹑∽亻祍uan甲酯、硬脂suan甲酯、花shengsuan甲酯、山嵛suan甲酯、芥suan甲酯、二十四wansuan甲酯对照pin适量,加zheng己wan制成mei1ml各含0.1mgde溶液,取1?l注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按山嵛suan峰计算不得低于10 000,各色谱峰祄u掷攵扔Ψ弦蟆H∩喜阋??l注入气相色谱仪,记录色谱图。其出峰顺序wei棕榈suan、硬脂suan、花shengsuan、山嵛suan、芥suan与二十四wansuan,按mianji归yi化法以峰mianji计算,依ciwei不大于3.0%,不大于5.0%.不大于10.0%,不少于83.0%,不大于3.0%与不大于3.0%。

山嵛suan单甘油酯 取本pinyue1g,jing密称定,置100ml锥形瓶中,加三氯甲wan25mlshi溶解,移至fen液漏dou中,锥形瓶用三氯甲wan25ml洗1ci,水25ml洗1ci,洗涤液并入同yifen液漏dou中,强li振摇1fen钟,jing置穤hi?若乳化,加冰醋suan1~2ml);将水层移至500ml具sai锥形瓶中,三氯甲wan层用水洗涤2ci,meici25ml,合并水层(用于觲ei敫视图觳椋H燃譿an层移至500ml具sai锥形瓶中,jing密加高碘suan溶液(取高碘suan5.4g,加水100ml与冰醋suan1900ml,在癲angΨ胖茫?0ml,放置60fen钟,并时时振摇,加碘化钾shi液20ml,放置5fen钟,加水100ml,用硫代硫suan钠滴定液(0.1mol/L)滴定,待hun合液由棕色变wei淡黄色,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,同时用三氯甲wan50ml与水10ml做空白shi验(并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng)。mei1ml硫代硫suan钠滴定液(0.1mol/L)相dang于20.73mgde山嵛suan单甘油酯。含山嵛suan单甘油酯应wei12.0%~18.0%。

【类别】 药用辅料,润滑剂和释放阻zhi刺等。

【zhucang】 密闭。

附:山嵛suan单甘油酯检查用三氯甲wande检查 jing密量取高碘suan溶液50ml,穤hi鹬糜谌?00ml具sai锥形瓶中,加三氯甲wan50ml与水10ml于前两个锥形瓶中,加水50ml于第三个锥形版中,zai穤hi鸺拥饣豷hi液20ml,摇yun,照山嵛suan单甘油酯检查项下方法,自“放置5fen钟”起,同法滴定。含三氯甲wan与不含三氯甲wande溶液消hao硫代硫suan钠滴定液(0.1mol/L)derongji(ml)之cha不祄ei?.5ml。

wu水亚硫suan钠

Wushui Yaliusuanna

Anhydrous Sodium Sulfite

   Na2SO3 126.04

   [7757-83-7]

本pin含Na2SO3应wei95.0%~100.5%。

【性zhuang】 本pinwei白色结晶或粉末;wu臭。

本pin在水中yi溶,在乙醇中极微溶解,在乙醚中几乎不溶。

【鉴别】 (1)本pinde水溶液(1→10)蟳ue钚裕ie溶液显亚硫suan盐de鉴别穋ongΓǜ铰饥螅Ⅻ/p>

(2)本pinde水溶液蟳ue蒲蝑e鉴别穋ongΓǜ铰饥螅Ⅻ/p>

【检查】 溶液de澄清度与颜色 取本pin1.0g,加水20mlshi溶解,溶液应澄清wu色。

硫代硫suan盐 取本pin2.0g,加水100ml,振摇shi溶解,加甲quan溶液10ml,醋suan10ml,摇yun,jing置5fen钟,加淀粉指示液0.5ml,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,记录消haode体ji,kou除空白shi验消haode体ji,不祄ei?.15ml(0.1%)。

铁盐 取本pin1.0g,加盐suan2ml,置水浴上蒸干,加水适量溶解,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液1.0ml制成de对照液眗an希坏酶黶hen(0.001%)。

重金属 取本pin1.0g.依法检查(附录Ⅷ H第yi法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

硒 取本pin3.0g,加甲quan溶液10ml,缓缓加入盐suan2ml,水浴加热20fen钟,溶液suo显粉红色,与另取本pin1.0g,jing密加硒标准溶液(jing密称取硒0.100g,加硝suan2ml,蒸干,can渣加水2mlshi溶解,蒸干,重竎huang僮?ci,can渣用稀盐suan溶解并定量zhuan移至1000ml羕e恐校酉⊙蝧uan稀释至刻度,摇yun,即得)0.2ml,加甲quan溶液10ml,缓缓加入盐suan2ml,水浴加热20fen钟,制得de对照溶液de颜色眗an希坏酶黶hen(0.001%).

shen盐 取本pin0.5g,加水10ml溶解后,加硫suan1ml,置砂浴上蒸至皕i堂俺觯舕ing,加水21ml与盐suan5ml,依法检查(附录Ⅶ J第二法),应符合规定(0.0004%)。

【含量ce定】 取本pinyue0.20g.jing密称定,jing密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,密sai,振摇shi溶解,在癲angΨ胖?fen钟,用硫代硫suan钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,至jin终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng。mei1ml碘滴定液(0.05mol/L)相dang于6.302mgdeNa2SO3。

【类别】 药用辅料,抗yang剂。

【zhucang】 密封保存。

月桂山梨坦(司盘20)

Yuegui Shanlitan(Sipan 20)

Sorbitan Laurate(Sipan 20)

   C18H34O6 346.46

   [1338-39-2]

本pinwei山梨坦与单月桂suan形成酯dehun合wu,xi山梨醇脱水,在碳suan氢钠cui化下,与月桂suan酯化而制得;或由α-山梨醇与月挂suan在180~280℃下zhijie酯化而制得。含脂肪suan应wei55.0%~63.0%;含多yuan醇应wei39.0%~45.0%。

【性zhuang】 本pinwei淡黄色至黄色油zhuang液体,有轻微异臭。

本pin在乙suan襶inブ形⑷埽谒胁蝗堋Ⅻ/p>

suan值 本pindesuan值(附录Ⅶ H)不大于8。

皂化值 本pinde皂化值(附录Ⅶ H)wei158~170。

羟值 本pinde羟值(附录Ⅶ H)wei330~358。

碘值 本pinde碘值(附录Ⅶ H)不大于10。

guoyang化值 本pindeguoyang化值(附录Ⅶ H)不大5。

【鉴别】 (1)取本pin0.5g,加wu水乙醇5ml,置水浴中加热溶解,加稀硫suan5ml,继续加热20fen钟,析出淡黄色至黄色油层,放ling,fen离油层(保留水相),加乙醚5ml振摇,油层即溶解。

(2)取鉴别(1)项下de水相,加新制de10%邻苯二酚溶液2ml,振摇,加硫suan5ml,振摇,溶液呈褐色至红褐色。

(3)取多yuan醇含量ce定项下decan渣500mg,加紌huang?ml溶解,作wei供shipin溶液;另穤hi鹑∫焐嚼鎗iao醇33mg,1,4-去水山梨醇25 mg,山梨醇25mg,加紌huang?ml溶解,作wei对照pin溶液。照薄层色谱法(附录V B)shi验,吸取上述两zhong溶液各2?l,穤hi鸬阌谕瑈i硅胶G薄层扳上,以丙酮-冰醋suan(50:1)wei展开剂,展开,取出,晾干,pen以硫suan溶液( 1→2)至恰好湿润,立糲ong?00℃加热至斑点清晰,lingque,立即检视。供shipin溶液suo显斑点de位置和颜色应与对照pin溶液斑点相同。

【检查】 水fen 取本pin,照水穤hi舛ǚǎǜ铰饥 M第yi法A)ce定,含水穤hi坏mei?.5%。

chi灼can渣 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?.5%,

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

【含量ce定】 脂肪suan 取本pinyue10g,jing密称定,置250ml蓏hang恐校右掖?00ml与氢yang化钾3.5g,hunyun。加热回流2小时,加水100ml,趁热zhuan移至250ml烧杯中.置水浴上蒸fa并不断加入水,继续蒸fa,zhi至wu乙醇气味,zui后加萺en?00ml,趁热缓缓滴加硫suan溶液(1→2)至石蕊shizhi显中性,记录suo消haode体ji,继续滴加硫suan溶液(1→2)至下层液体澄清(yuewei上述消hao体jide10%)。zhuan移上述溶液至500mlfen液漏dou中,用zhengyiwan提取3ci,meici100ml,zhuan移zheng己wan层(保留水相备用)至yi恒量de蒸fa皿中,水浴蒸fa至jin干后,于60℃减压干zao1小时,置干zao器中放ling,jing密称定。计算,即得。

多yuan醇 取脂肪suance定项下de水相,用10%氢yang化钾溶液调节pH值至7.0,水浴蒸fa至干,can渣(如有必要,将can渣研碎)加wu水乙醇150ml,用bo棒jiao拌,置水浴中zhu沸3fen钟,将上述液体zhuan移至yi铺有滤zhi和jing制硅藻土de3号chui熔坩guo中,滤guo,重复提取3ci,合并滤液至yi恒重de蒸fa皿中,蒸fa至jin干后,于60℃减压干zao1小时,置干zao器中放ling,jing密称定。计算,即得。

【类别】 药用辅ke,乳化剂和消泡剂等。

【zhucang】 密封,在干zao处保存.

月桂氮酮

Yuegui Danzhuotong

Laurocapram

   [59227-89-3]

本pinwei1-十二wan基-六氢-2H-氮杂-2-酮。含C18H35NO应wei97.0%~102.0%。

【性zhuang】 本pinweiwu色toumingde黏稠液体,几乎wu臭,wu味。

本pin在wu水乙醇、乙suan襶inァ⒁颐鸦蚧芳簑an中极yi溶解,在水中不溶。

相对密度 本pinde相对密度(附录Ⅵ A)wei0.906~0.926。

折光率 本pinde折光率(附录Ⅵ F)wei1.470~1.473。

黏度 本pinde运动黏度(附录Ⅵ G第yi法,毛细管内径1.2mm±0.05mm),在25℃时wei32~34mm2/s。

【鉴别】 (1)取本pin2ml,加紌huang?ml,加1mol/L盐suan羟胺溶液(临用新pei)1ml,加氢yang化钾1小粒,置水浴上加热,放ling,加三氯化铁shi液1滴,摇yun,zai置水浴上加热.溶液显棕zi色。

(2)本pinde红外光吸收图谱应与对照de图谱(光谱集48图)yi致。

【检查】 suan碱度 取本pin5ml,加中性乙醇5ml,微温shi溶解,放ling,溶液遇石蕊shi謏ieο灾行苑congΑⅫ/p>

糷ao邗0酚胗泄豾u质 取本pin,加丙酮制成mei1ml中含100mgde溶液与mei1ml中含20mgde溶液,作wei供shipin溶液(1)、(2);另取糷ao邗0范哉誴in加丙酮制成mei1ml中含0.5mgde对照pin溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)shi验,吸取上述三zhong溶液各10?l,穤hi鸬阌谕瑈i硅胶G薄层板上,以四氯化碳-丙酮(1:1)wei展开剂,展开,取出,晾干,pen以冰醋suan,并置温热de气流中至wu醋suan臭,zai置氯气〔于yi适dang大小de具saimo口标本缸内置yi小烧杯,内盛高锰suan钾yue1g,并加入盐suan溶液(1→4)10ml,盖严标本缸,5fen钟后糲hun蓅hi用〕中熏数秒钟后取出,在ling流通縵hang衕ui去多余de氯气,pen以碘化钾-淀粉shi液shi显色。供shipin溶液(1)与对照pin溶液相应位置上de杂质斑点,其颜色与对照pin溶液de主斑点眗an喜坏酶黶hen;供shipin溶液(2)除主斑点外,不得显其ta斑点。

溴化wu 取本pin1.0g,加水10ml,充fen振摇,加盐suan3滴与三氯甲wan1ml,边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴,三氯甲wan层如显色,与标譲ian寤厝芤海╦ing密称取在105℃干zao至恒重de溴化钾0.1489g,加水shi溶解成100ml,摇yun)1.0ml,用同yi方法制成de对照液眗an希坏酶黶hen(0.1%)。

chi灼can渣 驭本pin2.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?.1%。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第yi法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

【含量ce定】 誾hang嗌追ǎǜ铰饥 E)ce定。

色谱条件与xi统适用性shi验 襶ue谆柘鸾? SE-30)weigu定相,涂布浓度wei10%,柱温wei240℃±10℃。理论板数按月桂氮酮峰计算不低于1000,月桂氮酮峰与内标wu质峰祄u掷攵扔Ψ弦蟆Ⅻ/p>

校zhengyin子ce定 取廿四wan适量,加zheng己wan溶解并稀释成mei1ml中含2mgde溶液,作wei内标溶液。另取月桂氮酮对照pinyue20mg,jing密称定,置10ml羕e恐校媚诒耆芤喝芙獠⑾∈椭量潭龋un,取1?l注入气相色谱仪,计算校zhengyin子。

ce定法 取本pinyue20mg,jing密称定,置10ml羕e恐校媚诒耆芤喝芙獠⑾∈椭量潭龋un,穤hi鹆?~5ci,meiciyue1?l,ce定,计算,即得。

【类别】 药用辅料,渗touchun进剂。

【zhucang】 zhe光,密封保存。

巴西棕榈蜡

Baxi Zonglüla

Carnauba Wax

本pinxicongCopernicia reriferaMart.叶子中提取chun化而制得de蜡。

【性zhuang】 本pinwei淡黄色或黄色粉末、薄片或块zhuangwu。

本pin在热de二甲苯中yi溶,在热de乙suan襶inブ腥芙猓谒蛞掖贾屑负醪蝗堋Ⅻ/p>

熔点 本pinde熔点(附录Ⅵ C第二法)应wei80~86℃。

suan值 取本pin5.0g,jing密称定,置250ml蓏hang恐校佣妆?00ml,加热至完全溶解,加乙醇50ml和溴麝xiang草酚蓝指示液2.5ml,加热shi澄清后,趁热用乙醇制氢yang化钾滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng,suan值(附录Ⅶ H)应wei2~7。

皂化值 取样pin3.0g,jing密称定,置250ml饶瓶中,加异丙醇-甲苯(5:4)hun合液50ml,jing密加0.5mol/L氢氯化钾乙醇溶液15ml,加热回流3小时,加酚酞指示液1ml,趁热用盐suan滴定液(0.5 mol/L)滴定,至溶液红色刚好褪去,加热至沸,如溶液又出现红色,zai滴定至红色刚好褪去,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng,皂化值(附录Ⅶ H)应wei78~95。

【鉴别】 取本pinyue0.1g,加三氯甲wan5ml,加热溶解,作wei供shipin溶液(趁热点样);另取薄荷醇、麝xiang草酚各yue10mg与乙suan薄荷酯10?l,置20ml羕e恐校蛹妆较∈椭量潭龋un,作wei对照pin溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)shi验,吸取供shipin溶液6?l与对照pin溶液2?l,穤hi鸬阌谕瑈i硅胶G薄层板上,以乙suan襶in?三氯甲wan(2:98)li展开剂,展开,取出,晾干,pen以新制de20%羫ui鈙uan乙醇溶液,在105℃加热10~15fen钟至斑点清晰,立即检视。对照pin溶液显示de斑点由低至高依ciweishen蓝色de薄荷酯、红色de麝xiang草酚和shen蓝色de乙suan薄荷酯,供shipin溶液应在薄荷醇与麝xiang草酚相应de位置之jian显示yi个大de斑点(三十wan烃),其下方可见多个微小斑点,在麝xiang草酚与乙suan薄荷酯相应de位置之jian显示多个蓝色斑点,在上述斑点之上还应显示其ta斑点,比移值(Rf)zui大de斑点应清晰,点样处de斑点应显蓝色。

【检查】 溶液de澄清度与颜色 取本pin0.1g,加三氯甲wan10ml,加热shi溶解,溶液应澄清wu色,如显色,与同体jide对照液(取比色用重铬suan钾液1.0ml,加水15ml,摇yun,即得)眗an希坏酶黶hen。

chi灼can渣 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?.25%。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H),含重金属不祄ei齜ai万fen之二十。

【类别】 药用辅料,baoyi材料和释放阻zhi剂等.

【zhucang】 zhe光,密封保存。

yu米朊

Yumiruan

Zein

   [9010-66-6]

本pinxicongyu米麸质中提取suo得de醇溶性蛋白。按干zaopin计算,含氮(N)量应wei13.1%~17.0%。

【性zhuang】 本pinwei黄色或淡黄色薄片,yimian具有yi定de光ze;wu臭,wu味。

本pin在80%~92%乙醇或70%~80%丙酮中yi溶,在水或wu水乙醇中不溶。

【鉴别】 (1)取本pinyue20mg,剪碎,加90%乙醇2mlshi溶解,加10%醋suan铅溶液2ml,糲huang鷖heng白色沉淀。

(2)取本pinyue0.1g,加0.1mol/L氢yang化钠溶液10ml和硫suan铜shi液数滴,置水浴中加热。即变weizi色。

(3)取本pinyue25mg,滴加1ml硝suan,用li振摇,溶液变成亮黄色,zai加6mol/Lde氨水10ml,溶液即变wei橙黄色。

【检查】 醚可溶性wu 取本pin1g(按干zaopin计),置索氏提取器中,加wu水乙醚80~100ml,回流提取yue6小时,提取液hui干乙醚,80℃干zao至恒重,遗留can渣不祄ei?.0%。

干zao失重 取本pin,在105℃干zao至恒重,减失重量不祄ei?.0%(附录Ⅷ L)。

chi灼can渣 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?.3%。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之二十。

微shengwu限度 取本pin,依法检查(附录Ⅺ J),mei1g供shipin中除细菌数不祄ei?000个、真菌及jiao母菌数不祄ei?00个外,籫ong坏眉斐龃骳hang埃希菌。

【含量ce定】 取本pin0.2g,jing密称定,照氮ce定法(附录Ⅶ D第yi法)ce定,计算,即得。

【类别】 药用辅料,baoyi材料和释放阻zhi剂等。

【zhucang】 密闭,在干zao处保存。

甘油(供注she用)

Ganyou (Gongzhusheyong)

Glycerol for Injection

   [56-81-5]

本pinwei1,2,3-丙三醇。含C3H8O3不得少于98.0%。

【性zhuang】 本pinweiwu色、澄清de黏稠液体;味甜ui幸裕凰芤?1→10)显中性穋ongΑⅫ/p>

本pin与水或乙醇能任意hun溶,在丙酮中微溶,在三氯甲wan或乙醚中均不溶。

相对密度 本pinde相对密度(附录Ⅵ A)在25℃时不小于1.257。

折光率 本pinde折光率(附录Ⅵ F)应wei1.470~1.475。

【鉴别】 本pinde红外光吸收图谱应与对照de图谱(光谱集77图)yi致。

【检查】 suan碱度 取本pin25.0g,加水稀释成50ml,hunyun,加酚酞指示液0.5ml,溶液应wu色,加0.1mol/L氢yang化钠溶液0.2ml,溶液应显粉红色。

颜色 取本pin50ml,置50ml纳氏比色管中,与对照液(取比色用重铬suan钾液0.2ml,加水稀释至50ml制成)眗an希坏酶黶hen。

氯化wu 取本pin5.0g,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液3.0ml制成de对照液眗an希坏酶?0.0006%)。

硫suan盐 取本pin10g,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫suan钾溶液2.0ml制成de对照液眗an希坏酶?0.002%)。

quan与还原性wu质 取本pin3.75g,置具sai比色管中,加水至15ml,hunyun,加脱色副pin红溶液〔取盐suan副pin红(C19H18ClN3)0.1g,置具sai锥形瓶中,加水60ml,加7.5%焦亚硫suan钠溶液10ml,在缓缓jiao拌下加稀盐suan4.5ml,加sai振摇至完全溶解,加水至100ml,摇yun,放置12小时后shi用〕1.0ml,hunyun,密sai放置1小时,溶液de颜色与对照pin溶液〔mei1ml含甲quan(CH2O)5.0?g〕7.5ml加水7.5ml同法处理后de溶液颜色眗an希坏酶黶hen。(若对照pin溶液不显红色,则shi验wu效)

脂肪suan与脂类 取本pin40g,加新拂guodeling水40ml,zaijing密加氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,摇yun,zhu沸5fen钟,放ling,加酚酞指示液数滴,用盐suan滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng。消haode氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)不祄ei?.0ml。

yi炭化wu 取本pin5.0ml,在振摇下逐滴加入硫suan5ml,此时温度不得超guo20℃,jing置1小时后,如显色,与同体ji对照溶液(取比色用氯化钴溶液0.2ml,比色用重铬suan钾溶液1.6ml与水8.2ml制成)眗an希坏酶黶hen。

糖 取牟pin5.0g,加水5ml,hunyun,加稀硫suan1ml,置水浴上加热5fen钟,加不含碳suan盐de2mol/L氢氯化钠溶液3ml,滴加硫suan铜shi液1ml,hunyun,应wei蓝色澄清溶液,继续在水浴上加热5fen钟,溶液应仍wei蓝色,wu沉淀产sheng。

二甘醇、乙二醇与其ta杂质 取本pinyue10g,jing密称定,置20ml羕e恐校琷ing密加入内标溶液(mei1ml中含0.5mgzheng己醇de紌huang既芤海?ml,用紌huang既芙獠⑾∈椭量潭龋鱳ei供shipin溶液。取二甘醇、乙二醇适量,jing密称定,用紌huang既芙獠⑾∈椭瞥蒻ei1ml中含二甘醇、乙二醇各0.5mgde溶液,jing密置取5ml,置25ml羕e恐校琷ing密加入内标溶液5ml,用紌huang枷∈椭量潭龋鱳ei对照pin溶液。另取二甘醇,乙二醇、zheng己醇簍ou视褪柿浚琷ing密称定,用紌huang既芙獠⑾∈椭瞥蒻ei1ml中含甘油400mg,二甘醇、乙二醇,zheng己醇各0.1mgde溶液,作weixi统适用性shi验溶液。誾hang嗌追?附录Ⅴ E),用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基ju硅yangwanweigu定液(或极性相jindegu定液)de毛细管柱,程序sheng温,起始温度wei100℃,维持4fen钟,以meifen钟50℃de速率sheng温至120℃,维持10fen钟,zai以meifen钟50℃de速率sheng温至220℃,维持6fen钟;进样口温度wei200℃,检ce器温度wei250℃。取xi统适用性shi验溶液1?l,注入气相色谱仪,记录色谱图,各组fen色谱峰之jian祄u掷攵扔Ψ弦蟆H《哉誴in溶液重复进样,二甘醇和乙二醇峰mianji与内标峰mianji比值de相对标准偏cha均不得大于5%。依cijing密量取供shipin溶液和对照pin溶液各1?l,注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰mianji计算,供shipin中含二甘醇与乙二磈i坏mei?.025%;如有其ta杂质峰,kou除内标峰按mianji归yi化法计算,单个未zhi杂质不祄ei?.1%;杂质总量(bao含二甘醇、乙二醇)不祄ei?.0%。

chi灼can渣 取本pin20.0g,加热至讁un迹V辜尤龋忌胀瓯希舕ing,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?mg。

铁盐 取本pin20.0g,依法检查(附录Ⅷ G)与标准铁溶液1.0ml制成de对照液眗an希坏酶黶hen(0.000 05%)。

重金属 取本pin5.0g,依法检查(附录Ⅷ H第yi法),含重金属不祄ei齜ai万fen之二。

shen盐 取本pin6.65g,加水23ml和盐suan5mlhunyun,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0.00003%)。

【含量ce定】 取本pinyue0.1g,jing密称定,加水45ml,hunyun,jing密加2.14%(g/ml)高碘suan钠溶液25ml,摇yun,癲angΨ胖?5fen钟后,加50%(g/ml)乙二醇溶液5ml,摇yun,癲angΨ胖?0fen钟,加酚酞指示液0.5ml,用氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng。mei1ml氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)相dang于9.21mgdeC3H8O3。

【类别】 药用辅料,溶剂和zhu悬剂等.

【zhucang】 密封,在干zao处保存。

 

丙二醇

Bing'erchun

Propylene Glycol

   [57-55-6]

本pinwei1,2-丙二醇。含C3H8O2不得少于99.5%。

【性zhuang】 本pinweiwu色澄清de黏稠液体;wu臭,味稍甜ui幸浴Ⅻ/p>

本pin与水、乙醇或三氯甲wan能任意hun溶。

相对密度 本pinde相对密度(附录Ⅵ A)在25℃时应wei1.035~1.037。

【鉴别】 (1)在含量ce定项下记录de色谱图中,供shipin溶液主峰de保羣ang眏ian应与对照pin溶液主峰de保羣ang眏ianyi致。

(2)本pinde红外光吸收图谱应与对照de图谱(光谱集706图)yi致。

【检查】 suan度 取本pin10.0ml,加新沸guodeling水50ml溶解后,加溴麝xiang草酚蓝指示液3滴,用氢yang化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝色,消hao氢yang化钠滴定液(0.01mol/L)de体ji不祄ei?.5ml。

氯化wu 取本pin1.0ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成de对照液眗an希坏酶?0.007%)。

硫suan盐 取本pin5.0ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫suan钾溶液3.0ml制成de对照液眗an希坏酶?0.006%)。

有关wu质 取本pin适量,jing密称定,用wu水己醇稀释制成mei1ml中yue含丙二醇0.5gde溶液,作wei供shipin溶液;另jing密称取yisuo二乙二醇(二甘醇)、yisuo二丙二醇、二suo三丙二醇与环yang丙wan对照pin,用wu水乙醇稀释制成mei1ml中各yue含5?g、500?g、150?g与5?gde溶液,作wei对照pin溶液。誾hang嗌追?附录Ⅴ E)shi验,以ju乙二醇20Mweigu定液,起始温度wei80℃,维持3fen钟,以meifen钟15℃de速率sheng温至220℃,维持4fen钟,进棒口温度230℃,检ce器温度250℃,各色谱峰祄u掷攵扔Ψ弦蟆ing密量取供shipin溶液与对照pin溶液各1?l,注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰mianji计算供shipin中yisuo二乙二醇(二甘醇)、yisuo二丙二醇,工suo三丙二醇与环yang丙wande量。含yisuo二乙二醇(二甘醇)不祄ei?.001%;yisuo二丙二醇不祄ei?.1%;二suo三丙二醇不祄ei?.03%;环yang丙wan不祄ei?.001%。

yang化性wu质 取本pin5.0ml,置碘羕e恐校拥饣豷hi液1.5ml与稀硫suan2ml,密sai,在癲angΨ胖?5fen钟,加淀粉指示液2ml,如显蓝色,用硫代硫suan钠滴定液(0.005mol/L)滴定至蓝色消失,消hao硫代硫suan钠滴定液(0.005mol/L)de体ji不祄ei?.2ml。

还原性wu质 取本pin1.0ml,加氨shi液1ml,在60℃水浴中加热5fen钟,溶液应不显黄色;迅速加硝suan银shi液0.15ml,摇yun,放置5fen钟,溶液应wu变化。

水fen 取本pin适量,照水穤hi舛ǚǎǜ铰饥 M第yi法A)ce定,含水穤hi坏mei?.2%。

chi灼can渣 取本pin50g,加热至燃烧,即停止加热,shi讁un蝗忌罩粮桑?00~800℃chi灼至恒重,遗留can渣不祄ei?.5mg。

重金属 取本pin4.0ml,加水19ml与醋suan盐缓冲液( pH3.5)2ml,hunyun,依法检查(附录Ⅷ H第yi法),含重金属不祄ei齜ai万fen之五。

shen盐 取本pin1.0g,加盐suan5ml与水23ml,摇yun,依法检查(附录Ⅷ J),应符合规定(0.0002%)。

【含量ce定】 誾hang嗌追?附录Ⅴ E)ce定。

色谱条件与xi统适用性shi验 以ju乙二jiao20Mweigu定相,起始温度wei130℃,维持1fen钟,以meifen钟10℃de速率sheng温至240℃,维持1fen钟,进样口温度230℃,检ce器温度250℃。理lun板数按丙二醇峰计算不低于10 000。

ce定法 取本pin,jing密称定,用wu水乙醇稀释制成mei1ml中yue含1mgde溶液,jing密量取1?l注入气相色谱仪,记录色谱图;另取丙二醇对照pin,同法ce定,按外标法以峰mianji计算,即得。

【类别】 药用辅料,溶剂和增塑剂等。

【zhucang】 密封,在干zao处保存。

石蜡

Shila

Paraffin

   [68476-81-3]

本pinxicong石油或ye岩油中得到de各zhonggu形烃dehun合wu。

【性zhuang】 本pinweiwu色或白色半toumingde块zhuangwu,chang显结晶zhuangde构造;wu臭,wu味:蕑hong竕ie触有滑腻gan。

本pin在三氯甲wan或乙醚中溶解,在水或乙醇中几乎不溶。

熔点 本pinde熔点(附录Ⅵ C第二法)wei50~65℃。

【鉴别】 (1)取本pin,加强热,即燃烧fasheng光亮de火焰,并遗留炭化decan渣。

(2)取本pinyue0.5g,置干zaoshi管中,加等量de硫后,加热,即fasheng硫化氢de臭气并炭化。

【检查】 suan碱度 取本pinyue5.0g,加热熔化后,加等rongde中衴un纫掖迹褚『螅琷ing置shi穤hi悖灰掖既芤河鍪飐hi謏ieο灾行苑congΑⅫ/p>

yi炭化wu 取本pin4.0g,置具saishi管中,于65~70℃水浴中熔化后,加95%(g/g)硫suan5ml,并保持此温度10fen钟,meige1fen钟强li振摇数秒钟,10fen钟时取出,本pin不得ran色;硫suan层如显色,与对照液(取比色用氯化钴液0.8ml、比色用硫suan铜液0.3ml、比色用重铬suan钾液1.0ml与水2.9mlhun合制成)眗an希坏酶黶hen。

chi灼can渣 不祄ei?.05%(附录Ⅷ H)。

【类别】 药用辅料,软膏基质和baoyi材義i取Ⅻ/p>

【zhucang】 密闭保存。

卡波mu

Kabomu

Carbomer

   [54182-57-9]

本pinwei丙xisuan键合xi丙基蔗糖或ji戊四醇xi丙醚de高fen子ju合wu。按干zaopin计算,含魊en峄?―COOH)应wei56.0%~68.0%。

【性zhuang】 本pinwei白色疏松zhuang粉末ui刑卣餍晕⒊簦hui幸浴Ⅻ/p>

【鉴别】 取本pin0.1g,fen散于20ml水中,加10%氢氯化钠溶液0.4ml,即成凝胶zhuang。

【检查】 suan度 取本pin0.10g,均yunfen散溶胀于10ml水中,依法检查(附录Ⅵ H),pH值应wei2.5~3.5。

黏度 取本pin0.5g,均yunfen散于98ml水中,待充fen溶胀后,hunyun,用15%氢yang化钠溶液调节pH值至7.3~7.8(用jing密pHshizhiceshi),加水至100ml,hunyun(避免产sheng气泡),依法ce定(附录Ⅵ G第二法),在25℃时de动li黏度应wei15~30Pa?s。

苯 取本pinyue1g,jing密称定,置具saishi管中,加对二甲苯10.0ml,振摇shi本pinfen散,加0.1mol/L氢yang化钠溶液10.0ml,密sai振摇1小时,取上清液作wei供shipin溶液。另取苯适量,jing密称定,加对二甲苯制成mei1ml中舍10?gde溶液,作wei对照pin溶液。jing密量取供shipin溶液与对照pin溶液各1?l,誾hang嗌追?附录Ⅴ E)ce定,用3mbo璃色谱柱,担体wei201红色担体(60~80目),以邻苯二甲suan二壬酯与有机皂土等量hun合,作weigu定液,涂布浓度wei10%,在柱温100℃ce定。含苯不祄ei?.01%。

干zao失重 取本pin,在80℃减压干zao1小时,减失重量不祄ei?.0%(附录Ⅷ L)。

chi灼can渣 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?.0%。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之二十。

【含量ce定】 取本pinyue0.4g,jing密称定,均yunfen散于400ml水中,jiao拌shi溶解,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用氢yang化钠滴定液(0. 25mol/L)滴定(jin终点时,meici滴入后jiao拌至少2fen钟)。mei1ml氢yang化钠滴定液(0.25mol/L)相dang于11.25mgde―COOH。

【类别】 药用辅料,软膏基质和释放阻zhi剂等。

【zhucang】 密封保存。

甲基纤维素

Jiajixianweisu

Methylcellulose

   [9004-67-5]

本pinwei甲基醚纤维素。按干zaopin计算,含甲yang基(yiOCH3)应wei27.0%~32.0%。

【性zhuang】 本pinwei白色或类白色纤维zhuang或颗粒zhuang粉末;wu臭,wu味。

本pin在水中溶胀成澄清或微浑浊de胶体溶液;在wu水乙醇,三氯甲wan或乙醚中不溶。

【鉴别】 (1)取本pin1%de水溶液适量,置shi管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮de硫suan溶液2ml,放置,在两液界mian处显蓝绿色环。

(2)取本pin1%de水溶液10ml,加热,溶液产sheng雾zhuang或片zhuang沉淀,lingque后,沉淀溶解。

(3)取本pin1%de水溶液适量,倾倒在bo璃板上,俟水fen蒸fa后,形成yi层有萾uo詃e膜。

【检查】 suan碱度 取本pin1.0g,加水100ml溶解后,依法ce定(附录Ⅵ H),pH值应wei4.0~8.0。

黏度 取本pin适量,按干zaopin计算,加90℃de水制成2.0% (g/g)de溶液,充穤hi涟鑩ue10fen钟。置冰浴中lingque,ling萩hui讨屑绦鴍iao拌,zai保持40fen钟,调节重量,jiao拌均yun,在20℃±0.1℃,以旋zhuan式黏度计ce定(附录Ⅵ G第二法),标示黏秖ue笥诨虻扔?00mPa?s者,黏度应wei标示黏度de75.0%~140.0%,标示黏度小于100mPa?s者,黏度应wei标示黏度de80.0%~120.0%。

干zao失重 取本pin,在105℃干zao2小时,减失重量不祄ei?.0%(附录Ⅷ L)。

chi灼can渣 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?.0%。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之二十。

shen盐 取本pin1.0g,加氢yang化gai1.0g,hun合,加水jiao拌均yun,干zao后,先用小火灼烧shi炭化,zai在500~600℃chi灼shi完全粂i舕ing,加盐suan8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0.0002%)。

【含量ce定】 甲yang基 取本pin,jing密称定,照甲yang基,乙yang基与羟丙yang基ce定法(附录Ⅶ F)ce定,即得。

【类别】 药用辅料,黏合剂和zhu悬剂等。

【zhucang】 密闭,在干zao处保存。

白fan士林

Bai Fanshilin

White Vaselin

 [8009-03-8]

本pinxicong石油中得到de经脱色处理de多zhong烃de半gu体hun合wu。

【性zhuang】 本pinwei白色至微黄色均yunde软膏zhuangwu;wu臭或几乎wu臭ui雙ifujie触有滑腻gan;具有拉丝性。

本pin在35℃de三氯甲wan中溶解,在乙醚中微溶,在乙醇或水中几乎不溶。

相对密度 本pinde相对密度(附录Ⅵ A)在60℃时wei0.815~0.880。

熔点 本pinde熔点(附录Ⅵ C第三法)wei45~60℃。

【检查】 颜色 取本pin10.0g,置烧杯中,在水浴上加热shi熔融,移入比色管中,与同体jide对照液(取比色用重铬suan钾液7.8ml与比色用硫suan铜液0.2ml,hunyun,取2.5ml,加水至25ml)眗an希坏酶黶hen。

杂质吸光度 取本pin,加三甲基戊wan溶解并稀释制成mei1ml中yue含0.50mgde溶液,照zi外-可见fen光光度法(附录Ⅳ A),在290nrnde波长处ce定,吸光度不祄ei?.50。

锥入度、suan碱度、硫化wu、有机suan和异性有机wu与chi灼can渣 照籶in彩苛窒钕碌mu椒觳椋Ψ瞎娑āⅫ/p>

【类别】 药用辅料,软膏基质和润滑剂等。

【zhucang】 密闭保存。

白陶土

Baitaotu

Kaolin

   [68515-07-1]

本pinxi取tian然de含水硅suan铝,用水淘洗去砂,经稀suan处理并用水反复冲洗,除去杂质制成。

【性zhuang】 本pinwei类白色细粉;加水湿润后,有类似黏土de气味,颜色加shen。

本pin在水、稀suan或氢yang化钠溶液中几乎不溶。

【鉴别】 取本pinyue1g,置瓷蒸fa皿中,加水10ml与硫suan5ml,加热至产sheng皕i蹋琹ingque,缓缓加水20ml,zhu沸2~3fen钟,滤guo,滤渣wei灰色。滤液显铝盐de鉴别穋ongΓǜ铰饥螅Ⅻ/p>

【检查】 氯化wu 取本pin0.20g,加水25ml与硝suan1滴,zhu沸5fen钟,滤guo,滤液依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液6.0ml制成de对照液眗an希坏酶?0.03%)。

硫suan盐 取本pin0.30g,加水40ml与稀盐suan2ml,加热zhu沸5fen钟,放ling,滤guo,滤液依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫suan钾溶液3.0ml制成de对照液眗an希坏酶?0.1%)。

suan中溶解wu 取本pin1.0g,加盐suan溶液(18→1000) 50ml,zhu沸5fen钟,滤guo,滤液蒸干,chi灼至恒重,遗留can渣不祄ei?0mg。

chi灼失重 取本pin,chi灼至恒重,减失重量不祄ei?5.0%。

砂粒 取本pin2g,置烧杯中,加水50ml,jiao拌均yun,倾入襶an盟骴e七号药筛上,烧杯反竎ong盟逑粗寥抗﹕hipin移至药筛上,并用水冲洗药筛,shican留wu集中,用手在筛网上fumo,不得有砂粒gan。

铁盐 取本pin0.42g,加稀盐suan25ml与水25ml,zhu沸2fen钟,放ling,滤guo,滤液加水shi成100ml,摇yun;fen取20ml,加guo硫suan铵50mg,用水稀释成35ml后,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液5.0ml制成de对照液眗an希坏酶黶hen(0.06%)。

重金属 取本pin4.0g,加髓suan盐缓冲液(pH3.5)4ml与水46ml,zhu沸,放ling,滤guo,滤液加水shi成50ml,摇yun,fen取20ml,依法检查(附录Ⅷ H第yi法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

shen盐 取本pin1.0g,加盐suan5ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0.0002%).

【类别】 药用辅料,吸附剂和zhu悬剂等。

【zhucang】 密闭保存。

白蜂蜡

Bai Fengla

White Beeswax

   [8012-89-3]

本pinxi由蜂蜡(蜜蜂fenmiwude蜡)经yang化piao白jing制而得。yin蜜蜂dezhong类不同,由中华蜜蜂fenmi祄u淅壮浦蟹淅╯uan值wei5.0~8.0),由西方蜂zhong(主要指意蜂)fenmi祄u淅壮莆鞣淅╯uan值wei16.0~23.0)。

【性zhuang】 本pinwei白色或淡黄色gu体,wu光ze,wu结晶,wu味,具特异性气味。

本pin在三氯甲wan中yi溶,在乙醚中微溶,在水或wu水乙醇中几乎不溶。

相对密度 取本pin,制成长、宽、高各wei1cmde块zhuangwu,置500ml量杯中,加乙醇溶液(1→3)yue400ml(20℃),如guo蜡块下沉,可加入蒸馏水;如蜡块上fu,则可加入乙醇,至蜡块可停在溶液中任意yi点,即得相对密度ceshi液。取ceshi液,照相对密度ce定法(附录Ⅵ A)ce定,即得,本pinde相对密度wei0.954~0.964。

熔点 本pinde熔点(附录Ⅵ C第二法)wei62~67℃。

折光率 本pinde折光率(附录Ⅵ F)在75℃时wei1.4410~1. 4430。

suan值 本pindesuan值(附录Ⅶ H)wei5.0~8.0(中蜂蜡)或16.0~23.0(西蜂蜡)。

皂化值 本pinde皂化值(附录Ⅶ H)wei85~100。

碘值 本pinde碘值(附录Ⅶ H)wei8.0~13.0。

【检查】 地蜡、石磆ui肫鋞a蜡类wu质 取本pin3.0g,置100ml具saiyuan底蓏hang恐校?%氢yang化钾乙醇溶液30ml,加热回流2小时,取出,插入温度计,立即将蓏hang恐糜?0℃萺en小T谒孪耲iangguo程中不断旋zhuan蓏hang浚鄄焐zhang恐腥芤篸ezhuangtai。dang溶液温度jiang至65℃时,不得出现大量浑浊或液滴。

脂穓in⒅ji汀⑷毡纠胨蓌iang 取本pin1.0g,置100ml蓏hang恐校?.5 mol/L氢yang化钠溶液35ml,加热回流30fen钟,取出,放ling,至蜡穤hi悖芤河Τ吻寤騱ei半toumingzhuang,取上述溶液滤guo,并用盐suansuan化滤液,溶液应澄清,不得出现大量浑浊或沉淀。

丙三醇与其ta多yuan醇 取本pin0.20g,加氢yang化钾乙醇溶液(取氢yang化钾3g,加水5mlshi溶解,加乙醇至100ml,摇yun,即得)10ml,加热回流30fen钟,取出,加稀硫suan50ml,放ling,滤guo,用稀硫suan洗涤rong器和滤器,合并洗液和滤液,置同yi100ml羕e恐校酉×騭uan稀释至刻度,摇yun,作wei供shipin溶液。取10ml纳氏比色管两支,甲管中jing密加入供shipin溶液1ml,加0.05mol/L高碘suan钠溶液0.5ml,hunyun,放置5fen钟,zai加pin红亚硫suanshi液1.0ml,hunyun,不得出现沉淀,然后将shi管置40℃温水中,在水温下jiangguo程中不断旋zhuanshi管,观察10~15fen钟,乙管中jing密加入0.001%丙三醇de稀硫suan溶液1ml,与甲管同时依法操作,甲管中suo显de颜色与乙管眗an希坏酶黶hen(以丙三醇计,不祄ei?.5%)。

重金属 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之二十。

shen盐 取本pin1.0g,謒ei仙zhang恐校恿騭uan5ml,小火加热至完全炭化后(必要时可添加硫suan,总量不超guo10ml),小xin逐滴加入浓guoyang化氢溶液,待穋ongνV梗绦尤龋⒌渭优╣uoyang化氢溶液至溶液wu色,放ling,加水10ml,蒸fa至浓烟fasheng以除jinguoyang化氢,加盐suan5ml与水适量,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(不祄ei?.0002%)。

【类别】 药用辅料,软膏基质和释放阻zhi剂等。

【zhucang】 避光,密闭保存。

亚硫suan氢钠

Yaliusuanqingna

Sodium Bisulfite

   NaHSO3 104.06

   [7631-90-5]

本pinwei亚硫suan氢钠与焦亚硫suan钠dehun合wu。按二yang化硫( SO2)计算,应wei58.5%~67.4%。

【性zhuang】 本pinwei白色颗粒或结晶性粉末ui卸ang化硫de微臭。

本pin在水中yi溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶.

【鉴别】 (1)本pinde水溶液(1→20)呈suan性,显亚硫suan氢盐de鉴别穋ongΓǜ铰饥螅Ⅻ/p>

(2)本pinde水溶液蟳ue蒲蝑e鉴别穋ongΓǜ铰饥螅Ⅻ/p>

【检查】 溶液de澄清度与颜色 取本pin1.0g,加水10mlshi溶解,溶液应澄清wu色。

硫代硫suan盐 取本pin1.0g,加水15ml溶解后,加稀盐suan5ml,摇yun,jing置5fen钟,不得产sheng浑浊。

铁盐 取本pin1.0g,加盐suan2ml,置水浴上蒸干,加水适量溶解,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml制成de对照液眗an希坏酶黶hen(0.002%)。

重金属 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第yi法),含重金属不祄ei齜ai万fen之二十。

shen盐 取本pin0.5g,加水10ml溶解后,加硫suan1ml,置砂浴上蒸至皕i堂俺觯舕ing,加水21ml与盐suan5ml,依法检查(附录Ⅷ J第二法),应符合规定(0.0004%)。

【含量ce定】 取本pinyue0.15g,jing密称定,jing密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,密sai,振摇shi溶解,在癲angΨ胖?fen钟,用硫代硫suan钠滴定液(0.1mol//L)滴定,至jin终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng。mei1ml碘滴定液(0.05mol/L)相dang于3.203mgdeSO2。

【类别】 药用辅料,抗yang剂。

【zhucang】 zhe光,密封保存。

交联羧甲基纤维素钠

Jiaolian Suojiaji Xianweisuna

Croscarmellose Sodium

本pinwei交联de、部fen羧甲基化de纤维素钠盐。

【性zhuang】 本pinwei白色或类白色粉末,有引湿性。

本pin在水中溶胀并形成hun悬液,在wu水乙醇、乙脁uan⒈蚣妆街胁蝗堋Ⅻ/p>

【鉴别】 (1)取本pin1g,加0.0004%亚甲蓝溶液100ml,jiao拌,放置,sheng成蓝色纤维zhuang沉淀。

(2)取本pin1g,加水50ml,hunyun,取1ml,置shi管中,加水1ml与α-萘酚紌huang既芤?取α-萘酚1g,加wu水紌huang?5ml,jiao拌溶解,即得,临用新制)5滴,沿倾斜deshi管壁,缓缓加硫suan2ml,在液mian交界处显zi红色。

(3)取鉴别(2)项下de溶液,蟳ue蒲蝑e火焰穋ongΓǜ铰饥螅Ⅻ/p>

【检查】 suan度 取本pin1g,加水100ml,振摇5fen钟后,依法ce定(附录Ⅵ H),pH值应wei5.0~7.0。

沉jiang体ji 取100ml具sai量蚥o铀?5ml,取本pin1.5g,meici0.5g,fen三ci加入量筒中,meici加样后ju烈振摇,加水至100ml,继续振摇至供shipin在溶液中均yunfen散,放置4小时,沉jiang体ji应wei10.0~30.0ml。

取代度 取本pinyue1.0g,jing密称定,置500ml碘羕e恐校?0%氯化钠溶液300ml,jing密加氢yang化钠滴定液(0.1mo/L)25ml。密sai,放置5fen钟,并时时振摇,加盐suan滴定液(0.1mol/L)15ml,加jian甲酚zi指示液(取jian甲酚zi0.1g,加0.01mol/L氢yang化钠溶液13mlshi溶解,加水稀释至100ml,即得)5滴,密sai后振摇。如guo溶液显zi色,继续加盐suan滴定液(0.1mol/L),meici1.0ml,zhi至溶液变wei黄色。用氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黄色变weizi色。

照下式计算羧甲基suan取代度A:

式中 Mwei中和1g供shipin(按干zaopin计)suo需氢yang化钠de毫摩尔数;

     Cwei供shipin在chi灼can渣项下得到dechi灼can渣baifen数。

   照下式计算羧甲基钠取代度S:

按干zaopin计算,羧甲基suan与羧甲基钠de取代度(A+S)应wei0.60~0.85。

氯化钠与乙醇suan钠 氯化钠 取本pinyue5.0g,jing密称定,置250ml烧杯中,加水50ml与30%guoyang化氯溶液5ml,置水浴上加热20fen钟并不断jiao拌。放ling,加水100ml与硝suan10ml,用硝suan银滴定液(0.05mol/L)滴定,滴定guo程中不断jiao拌,银电极电位法指示滴定终点。mei1mlde硝suan银滴定液(0.05mol/L)相dang于2.922mgdeNaCl。

乙醇suan钠 避光操作。取本pinyue0.5g,jing密称定,置100ml烧杯中,加冰醋suan与水各5ml,jiao拌15fen钟。缓缓加入丙酮50ml并不断jiao拌,zai加氯化钠1g并不断jiao摔数fen钟;滤guo,并用丙酮定量zhuan移至100ml羕e恐校颖∈椭量潭龋un,作wei供shipin溶液。取室温减压干zao12小时de乙醇suanyue0.1g,jing密称定,置100ml羕e恐校铀芙獠⑾∈椭量潭龋zhi鹆咳∩鲜鋈芤?.0、2.0、3.0,4.0ml,置100ml羕e恐校zhi鸺铀?ml,加冰醋suan5ml,加丙酮稀释至刻度,作wei对照pin溶液(1),对照pin溶液(2)、对照pin溶液(3)与对照pin溶液(4)。取供shipin溶液2.0ml与上述对照pin溶液各2.0ml,fenyue置25 ml羕e恐校盟≈屑尤?0fen钟,hui去丙酮,取出,lingque,加2,7-二羟基萘溶液(取2,7-二羟基萘10mg,加硫suan100ml溶解后,放置至溶液de颜色褪去,2tian内shi用)20.0ml,hunyun。置水浴中加热20fen钟,lingque,加硫suan稀释至刻度,hunyun.同时取2.0ml含5%水与5%冰醋suande丙酮溶液作wei空白溶液,同法操作。照zi外-可见fen光光度法(附录IV A),在540nmde波长处ce定吸光度,绘制标准qu线,计算,即得。乙醇suan与乙醇suan钠de换算xi数wei1.29。

按干zaopin计算,氯化钠与乙醇suan钠总量不祄ei?.5%。

水中可溶wu 取本pinyue10.0g,jing密称定,加水800ml,并在30fen钟内mei10fen钟jiao拌1fen钟,放置1小时,必要蔮eng離in,取上层液200ml经快速滤zhi减压滤guo,取续滤液150ml置预先干zao至恒重de250ml烧杯中,jing密称定滤液de重量,加热浓suo至jin干,在105℃干zao4小时,jing密称定,计算,即得。按干zaopin计算,水中可溶wu不祄ei?0.0%。

干zao失重 取本pin,在105℃干zao6小时,减失重量不祄ei?0.0%(附录Ⅷ L)。

chi灼can渣 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ N)。遗留can渣按干zaopin计应wei14.0%~28.0%。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

【类别】 药用辅料,beng解羽和填充剂等。

【zhucang】 密闭保存。

交联ju维酮

Jiaolian Jüweitong

Crospovidone

   [9003-39-8]

本pinweiN-乙xi-2-bikewan酮合成交联de不溶于水de均juwu。fen子式wei(C6H9NO)n,其中n代表1-乙xi基-2-bikewan酮链节deping均数。癱i匏畐u计算,含氮(N)应wei11.0%~12.8%。

【性zhuang】 本pinwei白色或类白色粉末,几乎wu臭:有引湿性。

本pin在水、乙醇、三氯甲wan或乙醚中不溶。

【鉴别】 (1)取本pin1g,加水10ml振摇shifen散成hun悬液,加碘shi液0.1ml,振摇30秒,加淀粉指示液1ml,振摇,应wu蓝色产sheng。

(2)本pinde红外光吸收图谱应与对照pinde图谱yi致(附录Ⅳ C)。

【检查】 suan碱度 取本pin1.0g,加水100mljiao拌shi成均yunhun悬液,依法ce定(附录Ⅵ H),pH值应wei5.0~8.0。

水中可溶wu 取本pin25.0g,置烧杯中,加水200ml,jiao拌1小时,用水定量zhuan移至250ml羕e恐校⒓铀∈椭量潭龋un,jing置(yi般不超guo24小时),取上层溶液,离xin30fen钟(meifen钟3500zhuan),取上清液经0.40?m滤膜滤guo,jing密量取续滤液50ml,置yi在105℃干zao3小时并称重de烧杯中,蒸fa至干,在105℃干zao3小时,遗留can渣不祄ei?0mg(1.0%)。

N-乙xi-2-bikewan酮 取本pinyue1.25g,jing密称定,jing密加水50ml,振摇shifen散,密sai,振dang1小时,jing置后,取上清液滤guo,续滤液作wei供shipin溶液;另取N-乙xi-2-bikewan酮对照pin适量,jing密称定,用流动相溶解并稀释制成mei1mlyue含0.25?gde溶液,作wei对照pin溶液。另取N-乙xi-2-bikewan酮对照pin和乙suan乙xi酯适量,加紌huang既芙獠⒅瞥蒻ei1ml中含N-乙xi-2-bikewan酮1?g与乙suan乙xi酯50?gde溶液,作weixi统适用性shi验溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)ce定,用十八wan基硅wan键合硅胶wei填充剂,以乙腈-水(8:92)wei流动相,检ce波长wei235nm。取xi统适用性shi验溶液20?l,注入液相色谱仪,记录色谱图,N-乙xi-2-bikewan酮峰与乙suan乙xi酯峰祄u掷攵扔Ψ瞎娑āA咳」﹕hipin溶液与对照pin溶液各20?l,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰mianji计算,不祄ei?.001%。

guoyang化wu 在20~25℃下操作。取本pin2.0g,加水50mlshi成hun悬液,均fen成两份,其中yi份加三氯化tai硫suan溶液(量取15%三氯化tai溶液20ml,在冰浴下与硫suan13ml小xinhun合均yun,加适量浓guoyang化氢溶液至出现黄色,加热至冒皕i蹋舕ing,反竎ong盟∈筒⒄鬴a至溶液jinwu色,加水得wu色溶液,并加水至100ml,滤guo)2.0ml,摇yun,放置30fen钟,作wei供shipin溶液;另yi份加13%(V/V)硫suan溶液2.0ml,摇yun,放置30fen钟,作wei空白溶液,照zi外-可见fen光光度法(附录Ⅳ A),在405nmde波长处ce定吸光度,不祄ei?.35(相dang于0.04%deH2O2)。

水fen 取本pin,照水穤hi舛ǚǎǜ铰饥 M第yi法)ce定,含水穤hi坏mei?.0%。

chi灼can渣 取本pin2.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?.1%。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

shen盐 取本pin1.0g,謒ei仙zhang恐校恿騭uan5ml,小火加热至完全炭化后(必要时可添加硫suan,总量不超guo10 ml),缓缓滴加浓guoyang化氢溶液,待穋ongνV梗绦尤龋⒌渭优╣uoyang化氢溶液至溶液wu色,放ling,加水10ml,蒸fa除jinguoyang化氢,加盐suan5ml与水适量,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(不祄ei?.0002%)。

【含量ce定】 取本pinyue0.2g,jing密称定,照氮ce定法(附录Ⅶ D第yi法)ce定,计算,即得。

【类别】 药用辅料,beng解剂和填充剂等。

【zhucang】 避光,密封,在yin癲angΡ4妗Ⅻ/p>

羊毛脂

Yangmaozhi

Lanolin

   [8006-54-0]

本pinxi采用羊毛经加工jing制而得。

【性zhuang】 本pinwei淡黄色至棕黄色de蜡zhuangwu,有黏性而滑腻;臭微弱而特异。

本pin在三氯甲wan或乙醚中yi溶,在热乙醇中溶解,在乙醇中极微溶解,在水中不溶,但能与yue2bei量de水均yunhun合。

熔点 本pinde熔点(附录Ⅵ C第二法)wei36~42℃。

suan值 本pindesuan值(附录Ⅶ H)不大于1.5。

皂化值 本pinde皂化值(附录Ⅶ H)wei92~106(ce定时加热回流时jianwei2小时)。

碘值 本pinde碘值(附录Ⅶ H)wei18~35(ce定时在癲angΨ胖檬眏ianwei4小时)。

【鉴别】 取本pin0.5g,加三氯甲wan5ml溶解后,加醋酐1ml与硫suan2滴,即显shen绿色。

【检查】 suan碱度 取本pin10g,加水50ml,置水浴上加热熔融,不断jiao拌,放ling,除去fen出de脂肪,遗留de水溶液应澄清。取此溶液10ml,加酚酞指示液1滴,不得显红色;另取此溶液10ml,加甲基红指示液1滴,不得显红色。

氯化wu 取本pin0.20g,置锥形瓶中,加乙醇27ml,加热回流数fen钟,放ling,加硝suan0.5ml,滤guo,滤液中加硝suan银de乙醇溶液(1→50)5滴,如fasheng浑浊,与对照液〔取乙醇20ml,加标准氯化钠溶液7.0ml,硝suan0.5ml与硝suan银de乙醇溶液(1→50)5滴制成〕眗an希坏酶?0.035%)。

yiyang化wu 取上述suan碱度项下遗留de水溶液10ml,加高锰suan钾滴定液(0.02mol/L)1滴,5fen钟内红色不得完全消失。

乙醇中不溶wu 取本pin0.50g,加wu水乙醇40ml,zhu沸,溶液应澄清或蟳uee浑浊。

干zao失重 取本pin,时加jiao拌,在105℃干zao至恒重,减失重量不祄ei?.5%(附录Ⅷ L)。

chi灼can渣 不祄ei?.15%(附录Ⅷ N)。

【类别】 药用辅料,软膏基质和乳化剂等。

【zhucang】 密封,在yin凉处保存。

异丙醇

Yibingchun

Isopropyl Alcohol

   [67-63-0]

本pinwei2-丙醇。

【性zhuang】 本pinweiwu色澄清液体。

本pin与水、紌huang肌⒁掖蓟蛞颐涯苋我鈎un溶。

相对密度 本pinde相对密度(附录Ⅵ Awei氏比重cheng法)wei0.785~0.788。

折光率 本pinde折光率(附录Ⅵ F)wei1.376~1.379。

【鉴别】 (1)取本pin1ml,加碘shi液2ml与氢yang化钠shi液2ml,振摇,糲huang鷖heng淡黄色沉淀,并产sheng碘仿de特臭。

(2)取本pin5ml,如重铬suan钾shi液20ml,zai小xin加硫suan5ml,在水浴上缓缓加热,产shengde气体能shi浸有水杨quan-乙醇溶液(1:10)与30%氢yang化钠溶液de滤zhi变红棕色。

(3)本pinde红外光吸收图谱应与对照pinde图谱yi致(附录Ⅳ C)。

【检查】 suan度 取本pin50ml,加新沸deling水100ml,加酚酞指示液2滴,用氢yang化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至粉红色30秒不褪色,消hao氢yang化钠滴定液(0.01mol/L)不祄ei?.4ml。

吸光度 取本pin,照zi外-可见fen光光度法(附录Ⅳ A)ce定,在230nm波长处de吸光度不得大于0.30,在250nm波长处de吸光度不得大于0.10,在270nm波长处de吸光度不得大于0.03,在290nm波长处de吸光度不得大于0.02,在310 nm波长处de吸光度不得大于0.01。

水不溶性wu质 取本pin2ml,加水8ml,振摇,放置5fen钟,溶液应澄清。

不huifawu 取本pin50ml,置105℃恒重de蒸fa皿中,在水浴上蒸干后,zai在105℃干zao1小时,遗留can渣不祄ei?.5mg。

yiyang化wu 取本pin10ml,置比色管中,调节温秗an?5℃,加高锰suan钾滴定液(0.02mol/L)0.5ml,密sai,摇yun,在15℃jing置15fen钟,溶液suo呈粉红色不得完全消失。

yi炭化wu 取硫suan5ml,置干zaode比色管中,lingque至10℃,振摇同蔮ei渭颖緋in5ml(保持溶液温度不得高于20℃),溶液de颜色与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A)眗an希坏酶黶hen。

tang基化合wu 取本pin0.5ml,置mo口比色管中,加2,4二硝基苯肼溶液(取2,4二硝基苯肼50mg,加盐suan2ml,用wutang基紌huang饥傧∈椭?0ml,摇yun)1ml,盖上比色管,摇yun,jing置30fen钟,加bi啶8ml、水2ml与氯yang化钾-紌huang既芤海ㄈ?3%氢yang化钾溶液15ml,加wutang基紌huang?0ml,hunyun)2ml,摇yun,jing置30fen钟,用wutang基紌huang枷∈偷?5ml,摇yun,suo呈暗红色与tang基化合wu(CO)杂质标准溶液②0.5ml按同yi方法处理后眗an希坏酶黶hen。

水fen 取本pin5g,照水穤hi舛ǚǎǜ铰饥 M第yi法A)ce定,含水穤hi坏mei?.5%。

【类别】 药用辅料,溶剂。

【zhucang】 zhe光,密封保存。

①wutang基紌huang糳e制备;取紌huang?000ml,加2,4二硝基苯肼10g与盐suan0.5ml,置水浴加热回流2小时,弃去zui初de馏出液50ml,收集馏出液于棕色瓶中。

②tang基化合wu(CO)杂质标准溶液de制备:jing密称取丙酮10.43g(相dang于CO5.000g),置含50mlwutang基紌huang糳e100ml羕e恐校脀utang基紌huang枷∈椭量潭龋un,jing密tuo取2ml,置另yi100ml羕e恐校脀utang基紌huang枷∈偷娇潭龋un,jing密量取2ml,置50ml羕e恐校脀utang基紌huang枷∈偷娇潭龋un。

红yang化铁

Hong Yanghuatie

Red Ferric Oxide

   Fe2O3 159.69

   [1309-37-1]

本pin按chi灼至恒重后计算,含Fe2O3不得少于98.0%。

【性zhuang】 本pinwei暗红色粉末,wu臭,wu味。

本pin在水中不溶,在沸盐suan中yi溶。

【鉴别】 取本pinyue0.1g,加稀盐suan5ml,zhu沸lingque后,溶液显铁盐de鉴别穋ongΓǜ铰饥螅Ⅻ/p>

【检查】 水中可溶wu 取本pin2.0g,加水100ml,置水浴上加热回流2小时,滤guo,滤渣用少量水洗涤,合并滤液与洗液,置经105℃恒重de蒸fa皿中,蒸干,在105℃干zao至恒重,遗留can渣不祄ei?0mg(0.5%)。

suan中不溶wu 取本pin2.0g,加盐suan25ml,置水浴中加热shi溶解,加水100ml,用经105℃恒重de4号chui熔坩guo滤guo,滤渣用盐suan溶液(1→100)洗涤至洗液wu色,zai用水洗涤至洗液不显氯化wu祄ucongΓ?05℃干zao至恒重,遗留can渣不祄ei?mg(0.3%)。

chi灼失重 取本pinyue1.0g,jing密称定,在800℃chi灼至恒重,减失重量不祄ei?.0%。

bei盐 取本pin0.2g,加盐suan5ml,加热shi溶解,滴加guoyang化氢shi液1滴,ran加10%氢yang化钠溶液20ml,滤guo,滤渣用水10ml洗涤,合并滤液与洗液,加硫suan溶液(2→10) 10ml,不得显浑浊。

铅盐 取本pin2.5g,置100ml具sai锥形瓶中,加0.1mol/L盐suan溶液35ml,jiao拌1小时,滤guo,滤渣用0.1mol/L盐suan溶液洗涤,合并滤液与洗液置50ml羕e恐校?.1mol/L盐suan溶液稀释至刻度,摇yun,作wei供shipin溶液。照原子吸收fen光光度法(附录Ⅳ D),在217.0nmde波长处ce定。另取标准铅溶液2.5ml,置50ml羕e恐校?mol/L盐suan溶液5ml,加水稀释至刻度,摇yun,同法ce定。供shipin溶液de吸光度不得大于对照溶液(0.001%)。

shen盐 取本pin0.67g,加盐suan7ml,加热shi溶解,加水21ml,滴加suan性氯化亚锅shi液shi黄色褪去,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0. 0003%)。

【含量ce定】 取本pinyue0.15g,jing密称定,置具sai锥形瓶中,加盐suan2.5ml,置水浴上加热shi溶解,加guoyang化氢shi液1ml,加热至沸数fen钟,加水25ml,放ling,加碘化钾1.5g与盐suan2.5ml,密sai,摇yun,在癲anging置15fen钟,用硫代硫suan钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至jin终点时加淀粉指示液2.5ml,继续滴定至蓝色消失。mei1ml硫代硫suan钠滴定液(0.1mol/L)相dang于7. 985mg昀Fe2O3。

【类别】 药用辅料,着色剂和baoyi材義i龋?/p>

【zhucang】 密封保存。

纤维醋法酯

Xianwei Cufazhi

Cellacefate

本pinwei部fen襶in;痙e醋suan纤维与苯二甲suan酐suo合制得。kou除觲ei雜uan后,癱i匏畐u计算,含苯甲suan甲酰基(C8H5O3)应wei30.0%~40.0%,襶in;?C2H3O)应wei17.0%~26.0%.

【性zhuang】 本pinwei白色或灰白色dewu定形纤维zhuang或细条zhuang或粉末;lue有醋suan味。

本pin在二yang六环、丙酮中溶解,在水、乙醇中不溶,在pH6以上de水溶液中溶解。

【鉴别】 (1)取本pin10mg,加乙醇1ml,硫suan5滴,加热,即fasheng乙suan襶ine特臭。

(2)取本pin0.1g,置shi管中,加jian苯二酚yue20mg,hun合后,缓缓加热数fen钟shi熔化,放ling,将溶液倾入10%氢yang化钠溶液20ml中,即显绿色ying光,加suanshi成suan性,ying光即消失;zai加碱shi成碱性,ying光义复显。

【检查】 水fen 取本pinyue0.5g,jing密称定,加wu水紌huang?三氯甲wan(1:1) 20ml,shi溶解,照水穤hi舛ǚ?附录Ⅷ M第yi法A)ce定,含水穤hi坏mei?.0%。

觲ei雜uan 取本pin1.5g,jing密称定,置250ml锥形瓶中,加中衴uezhuang迹ǘ苑犹甘疽合灾行裕?水(1:2) 50ml,振摇15fen钟,滤guo,zai用中衴uezhuang?0mlfen二ci洗涤锥形瓶,滤guo,滤液以酚酞wei指示液,用氢yang化钠滴定液(0.1 mol/ L)滴定。mei1ml氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)相dang于8.306mgdeC8H6O4。癱i匏蕉譻uan计,觲ei雜uan不祄ei?.0%。

chi灼can渣 不祄ei?.2%(附录Ⅷ N)。

重金属 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之二十。

【含量ce定】 苯甲suan甲酰基 取本pinyue1g,jing密称定,加丙酮-乙醇-水(2:2:1)50ml,振摇shi溶解,加酚酞指示液,用氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng。mei1ml氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)相dang于14.91mgdeC8H5O3,减去觲ei雜uan检查项下de结guo与1.795de乘ji,即得。

襶in;?nbsp;取本pinyue0.5g,jing密称定,加乙醇-丙酮(1:1)50ml,振摇shi溶解,加水50ml,jing密加氢yang化钠滴定液(1mol/L)25ml,振摇,放謒ei梗患臃犹甘疽海醚蝧uan滴定液(1mol/L)滴定,并将滴定结guo觤ei瞻譻hi验校zheng。mei1ml氢yang化钠滴定液( 1mol/L)相dang于43.0mgdeC2H3O,将ce得de结guo,减去苯甲suan甲酰基ce定项下de结guo与0.5772de乘ji及觲ei雜uan检查项下de结guo与0.5182de乘ji,即得。

【类别】 药用辅料,baoyi材料和释放阻zhi剂。

【zhucang】 zhe光,密闭保存。

mai芽糊jing

Maiya Hujing

Maltodextrin

本pinxi淀粉经酶法或suan法水解后jing制而得。

【性zhuang】 本pinwei白色至微黄色祄u勰┗蚩帕#晃⒊簦瑆u味或味微甜ui幸浴Ⅻ/p>

本pin在水中yi溶,在wu水乙醇中几乎不溶。

【鉴别】 取本pinyue1g,加水10ml溶解后,缓缓滴入微温de碱性酒石suan铜shi液中,即sheng成yang化亚铜de红色沉淀。

【检查】 suan度 取本pin2.0g,加水10ml溶解后,依法ce定(附录Ⅵ H),pH值应wei4.5~6.5。

觲ei氲矸?nbsp;取本pin1.0g,加新沸deling水10ml溶解后,加碘shi液1滴,不得显蓝色。

水中不溶wu 取本pin5.0g(按干zaopin计),置烧杯中,加35~40℃水50 ml溶解后,趁热用经105℃干zao至恒重de3号chui熔坩guo滤guo,烧杯用35~40℃水50mlfen数ci洗涤,滤guo,滤渣在105℃干zao至恒重,遗留can渣不祄ei?0mg(1.0%)。

蛋白质 取本pin10g,jing密称定,置500ml凯氏蓏hang恐校盏猚e定法(附录Ⅶ D第yi法)ce定,用硫suan滴定液(0.05mol/L)10ml作weijie收液,馏出液中加甲基红-亚甲基蓝指示液(取甲基红0.10g,加乙醇100ml溶解;另取亚甲基蓝0.125g,加乙醇100ml溶解并稀释至250ml,摇yun。将上述二zhong溶液等体jihun合,即得)0.25ml,用氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定de结guo用葡萄糖或蔗糖替代供shipin进行空白shi验校zheng。mei1ml硫suan滴定液(0.05mol/L)相dang于1.401mgdeN,将结guo乘以6.25,即得;含蛋白质不祄ei?.1%。

还原糖 取wu水葡萄糖对照pin0.50g,jing密称定,置250ml羕e恐校盟芙獠⑾∈椭量潭龋un,作wei葡萄糖对照pin溶液。jing密量取碱性酒石suan铜shi液10ml,置锥形瓶中,加水20ml,加bo璃珠3粒,用葡萄糖对照pin溶液滴定至jin终点,快速加热至沸,在微沸zhuangtai下,缓缓(滴定速度控制在mei羓iao胫觢滴)滴定至溶液蓝色jin消失时,加1%亚甲蓝溶液2滴,继续滴定至蓝色消失(整个滴定guo程在3fen钟内完成);另取本pin适量,jing密称定,置50ml烧杯中,加萺en芙夂螅迫?50ml羕e恐校舕ing,用水稀释至刻度,摇yun,即祄ei﹕hipin溶液。shi觤ei﹕hipin溶液wei滴定液,同上述方法操作,计算本pin相dang于葡萄糖de量,按干zaopin计算,含葡萄糖dang量值不祄ei?0%。

二yang化硫 取本pin5g,jing密称定,置250ml碘羕e恐校铀?00mlshi溶解,加盐suan5ml与淀粉指示液1ml,立糲ong玫獾味ㄒ?0.01mol/L)滴定,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng。mei1ml碘滴定液(0.01mol/L)相dang于0.6406mgdeSO2。含二yang化硫不祄ei?.01%。

干zao失重 取本pin,在105℃干zao至恒重,减失重量不祄ei?.0%(附录Ⅷ L)。

chi灼can渣 取本pin2.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?.5%。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之五。

shen盐 取本pin2.0g,加氢yang化gai1.0g,hun合,加水适量jiao拌均yun,干zao后,以小火烧灼shi炭化,zai以500~600℃chi灼shi完全粂i舕ing,加盐suan8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0.0001%)。

微shengwu限度 取本pin,依法检查(附录Ⅺ J),mei1g供shipin中除细菌数不祄ei?000个,mei菌及jiao母菌数不祄ei?00个外,籫ong坏眉斐龃骳hang埃希菌。

【类别】 药用辅料,黏合剂和填充剂等。

【zhucang】 密封保存。

mai芽糖

Maiyatang

Maltose

[69-79-4]

本pinwei4-O-α-D-bi喃葡萄糖基-β-bi喃葡萄糖yi水合wu。癱i匏畐u计算,含C12H22O11不得少于98.0%。

【性zhuang】 本pinwei白色晶体或结晶性粉末;味甜。

本pin在水中yi溶,在乙醇中极微溶,在乙醚中几乎不溶。

比旋度 取本pin置80℃干zao4小时,取yue10g,jing密称定,置100ml羕e恐校影眘hi液0.2ml,zai加水稀释至刻度,摇yun,依法ce定(附录Ⅵ E),比旋度wei+126°至+131°。

【鉴别】 (1)取本pin0.5g,加水5ml溶解后,加氨shi液5ml,在水浴中加热5fen钟,溶液即显橙色。

(2)取本pin0.1g,加水5ml溶解,取2~3滴,加到zhu沸de碱性硫suan铜shi液(取10%氢yang化钠溶液2ml,加入5%硫suan铜溶液4~5滴,hunyun,临用新制)中,即sheng成红色沉淀。

(3)在含量ce定项下记录de色谱圈中,供shipin溶液主峰de保羣ang眏ian应与对照pin溶液主峰de保羣ang眏ianyi致。

【检查】 suan度 取本pin1.0g,加水10mlshi溶解,依法ce定(附录Ⅵ H),pH僚应wei4.5~6.5。

氯化wu 取本pin0.4g,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.2ml制成de对照液眗an希坏酶?0.018%)。

硫suan盐 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫suan钾溶液2.4ml制成de对照液眗an希坏酶?0.024%)。

糊jing、可溶性淀粉与亚硫suan盐 取本pin1.0g,加水10ml溶解后,加碘shi液1滴,溶液应显黄色,zai加淀粉指示液1滴,溶液应显蓝色。

有关wu质 取本pin适量,加水溶解并稀释制成mei1ml中含50mgde溶液,作wei供shipin溶液;jing密量取1ml,置100ml羕e恐校铀∈椭量潭龋un,作wei对照溶液。照含量ce定项下de色谱条件,取对照溶液20?l注入液相色谱仪,调节检celing敏度,shi主成fen色谱峰祄u甯遷ei满量程de15%~25%。jing密量取供shipin溶液与对照溶液各20?l,穤hi鹱⑷胍合嗌滓牵锹忌淄贾林鞒煞zhi灞Atang眏iande2.5bei。供shipin溶液色谱图中,除溶剂峰外,主成穤hi逯癲e杂质峰mianji之和不得大于对照溶液主峰mianjide1.5bei(1.5%),主成穤hi逯骴e杂质峰mianji之和不得大于对照溶液主峰mianjide0.5bei(0.5%)。

含氮量 取本pinyue2.0g,jing密称定,照氮ce定法(附录Ⅶ D第二法)ce定,含氮量不祄ei?.01%。

水fen 取本pin,照水穤hi舛ǚǎǜ铰饥 M第yi法A)ce定,含水fen应wei4.5%~6.5%;如weiwu水wu,含水fen应不祄ei?.5%。

干zao失重 取本pin,在80℃干zao至恒重,减失重量不祄ei?.5%。

chi灼can渣 不祄ei?.1%(附录Ⅷ N)。

重金属 取本pin5.0g,加水23ml溶解后,加醋suan盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录Ⅷ H第yi法),含重金属不祄ei齜ai万fen之四。

shen盐 取本pin1.5g,加水5ml,加稀硫suan5ml与溴shi液1ml,置水浴上加热5fen钟,zai加热浓suo至5ml,放ling,加盐suan5ml与水23mlshi溶解,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0.00013%)。

微shengwu限度 取本pin,依法检查(附录Ⅺ J),mei1g供shipin中除细菌数不祄ei?000个、mei菌及jiao母菌数不祄ei?00个外,籫ong坏眉斐龃骳hang埃希菌。

【含量ce定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)ce定。

色谱条件与xi统适用性shi验 用氨基键合硅胶wei填充剂;以乙腈-水(75:25)wei流动相;柱温wei35℃;示cha折光检ce器,检ce器温度wei30℃;取mai芽糖、葡萄糖与mai芽三糖对照pin各适量,加水溶解并稀释制成mei1ml各含10mgde溶液,量取20?1,注入液相色谱仪,记录色谱图,mai芽糖峰、葡萄糖峰与mai芽三糖峰之jian祄u掷攵ranΨ弦蟆Ⅻ/p>

ce定法 取本pin适量,jing密称定,加水溶解并定量稀释制成mei1mlyue含mai芽糖10mgde溶液,jing密量取20?l,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取mai芽糖对照pin适量,同法ce定,按外标法以峰mianji计算,即得。

【类别】 药用辅料,填充剂和jiao味剂等。

【zhucang】 密闭保存。

邻苯二甲suan二襶in?/h3>

Linbenerjiasuan Eryizhi

Diethyl Phthalate

  

 C12H14O4 222.24

   [84-66-2]

本pinwei1,2-苯二魊en岫yinィ闪诒蕉譻uan和乙磈iセcongχ频谩0ci匏畐u计算,含C12H14O4不得少于99.0%。

【性zhuang】 本pinweiwu色至微黄色澄清油zhuang液体。

本pin在乙醇中极yi溶解,在水中几乎不溶。

相对密度 本pinde相对密度(附录Ⅵ A)wei1.117~1.121。

折光率 本pinde折光率(附录Ⅵ F)wei1.500~1.505。

suan值 取本pin20g,jing密称定,置锥形瓶中,加中性乙醇50ml与酚酞指示液0.2ml,摇yun,滴加氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色,消hao氢yang化钠滴定澈(0.1mol/L)体ji不祄ei?.5ml。

【鉴别】 (1)取本pin0.1ml,加硫suan0.25ml与jian苯二酚50mg,hunyun,水浴加热5fen钟,放ling,加水10ml与42%氢yang化钠溶液1ml,溶液即显黄色或粂i粕⒋新躺珁ing光。

(2)取本pin与邻苯二甲suan二襶inザ哉誴in,穤hi鸺右颐讶芙獠⒅瞥蒻ei1ml含5mgde溶液,作wei供shipin溶液与对照pin溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)shi验,取上述两zhong溶液各10?l,穤hi鸬阌谕瑈i硅胶GF254薄层板上,以zhenggengwan-乙醚(3:7)wei展开剂,腱开,取出,晾干,置zi外光灯(254nm)下检视.供shipin溶液suo显主斑点de位置和颜色应与对照pin溶液de主斑点相同。

(3)本pinde红外光吸收图谱(膜法)应与邻苯二甲suan二襶inザ哉誴inde图谱yi致(附录Ⅳ C)。

【检查】 颜色 取本pin适量,与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A)眗an希坏酶黶hen。

有关wu质 取本pinyue2.5g,jing密称定,置50ml羕e恐校佣燃譿an溶解并稀释至刻度,摇yun,作wei溶液(1),jing密量取2ml,置100ml羕e恐校幽诒耆芤?取萘yue0.3g,加二氯甲wan溶解并稀释至100ml)2ml,加二氯甲wan稀释至刻度,摇yun,作wei供shipin溶液,jing密量取溶液(1) 2ml,置100ml羕e恐校佣燃譿an稀释至刻度,摇yun,作wei溶液(2),jing密量取1ml,置100ml羕e恐校幽诒耆芤?ml,加二氯甲wan稀释至刻度,摇yun,作wei对照溶液。誾hang嗌追?附录Ⅴ E)shi验,以(5%)苯基-(95%)甲基ju硅yangwanweigu定相,柱温wei150℃;进样口温度wei225℃,检ce器温度wei225℃。取溶液(2)1?l注入气相色谱仪,内标峰de位置上瞙uiτ衅鋞a峰出现。对照溶液中邻苯二甲suan二襶inシ逵肽诒攴宓mu掷攵扔Υ笥?0。jing密量取供shipin溶液与对照溶液各1?l,穤hi鹱⑷肫嗌滓牵锹忌淄贾林鞣灞Atang眏iande3bei。按内标法以峰mianji比值计算,供shipin溶液de色谱图中如有杂质峰,各杂质峰mianjide和与内标峰mianjide比值不得大于对照溶液中主峰mianji与内标峰mianjide比值(1.0%)。

水fen 取本pin,照水穤hi舛ǚǎǜ铰饥 M第yi法A)ce定,含水穤hi坏mei?.2%。

chi灼can渣 不祄ei?.1%(附录Ⅷ N)。

【含量ce定】 取本pinyue0.75g,jing密称定,置250ml锥形瓶中,jing密加乙醇制氢yang化钾滴定液(0.5mol/L) 25ml,水浴回流1小时,放ling,加酚酞指示液2滴,迅速用盐suan滴定液(0.5mol/L)滴定至wu色。并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng,mei1ml乙醇制氢yang化钾滴定液(0.5mol/L)相dang于55.56mgdeC12H14O4。

【类别】 药用辅料,增塑剂和baoyi材義i龋?/p>

【zhucang】 密封,在yin凉干zao处保存。

chang溶ming胶空xin絟ao腰/h3>

Changrong Mingjiao Kongxin Jiaonang

Enterosoluble Vacant Gelatin Capsules

本pinxi用絟ao矣胢ing胶加辅料和适yidechang溶材料制成de空xin硬絟ao遥琭enweichang溶絟ao液徒醕hangchang溶絟ao伊絲hong。

【性zhuang】 本pin硈hi餐瞶huang,xi由可套合和锁合de帽和体两节组成de质硬qie有弹性de空囊。囊体应光洁、色ze均yun、切口ping整、wu变形,wu异臭。本pinfenweitouming(两节均不含zhe光剂)、半touming(仅yi节含zhe光利)、不touming(两节均含zhe光剂)三zhong。

【鉴别】 (1)取本pin0.25g,加水50ml,加热shi溶化,放ling,摇yun,取溶液5ml,加重铬suan钾shi液-稀盐suan(4:1)数滴,糲huang鷖heng橘黄色絮zhuang沉淀。

(2)取鉴别(1)项下de溶液1ml,加水50ml,摇yun,加鞣suanshi液数滴,糲huang鷖heng浑浊。

(3)取本pinyue0.3g,置shi管中,加钠石灰少许,产shengde气体能shi湿润de红色石蕊shizhi变蓝色。

【检查】 beng解时限 chang溶絟ao?nbsp;取本pin6粒,装满滑石粉,照beng解时限检查法(附录Ⅹ A)chang溶絟ao壹料钕碌mu椒觳椋Ψ瞎娑āⅫ/p>

结changchang溶絟ao?nbsp;取本pin6粒,装满滑石粉,照beng解时限检查法(附录Ⅹ A)结changchang溶絟ao蚁钕碌mu椒觳椋Ψ瞎娑āⅫ/p>

松紧度、亚硫suan盐,对羟基苯甲suan酯类、氯乙醇,环yang乙wan、干zao失重、chi灼can渣、铬、重金属与微shengwu限度 照ming胶空xin絟ao蚁钕碌mu椒觳椋Ψ瞎娑āⅫ/p>

【类别】 药用辅料,用于chi释絟ao壹羋e制眆uⅫ/p>

【zhucang】 密闭,在温度10~25℃,相对湿度35%~60%条件下保存。

阿司帕坦

Asipatan

Aspartame

   [22839-47-0]

本pinweiN- L-α -tian冬氨酰-L-苯丙氨suan-1-甲酯。按干zaopin计算,含C14H18N2O5应wei98.0 %~102.0%。

【性zhuang】 本pinwei白色结晶性粉末;味甜。

本pin在乙醇中微溶,在水中极微溶解,在zheng己wan或二氯甲wan中不溶。

比旋度 取本pin,jing密称定,加15 mol/L甲suan溶液溶解并定量稀释制成mei1ml中yue含40mgde溶液,立即依法ce定(附录Ⅵ E),比旋度wei+14.5°至+16.5°。

【鉴别】 本pinde红外光吸收图谱应与对照de图谱(光谱集768图)yi致。

【检查】 suan度 取本pin1.0g,加水125ml溶解后,依法ce定(附录Ⅵ H),pH值应wei4.0~6.0。

溶液de澄清度 取本pin,jing密称定,用2moI/L盐suan溶液溶解并定量稀释制成mei1ml含10mgde溶液,照zi外-可见fen光光度法(附录Ⅳ A),在430nmde波长处ce定吸光度,应不大于0.022。

干zao失重 取本pin,在105℃干zao4小时,减失重量不祄ei?.5%(附录Ⅷ L)。

chi灼can渣 取本pin1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留can渣不祄ei?.2%。

重金属 取chi灼can渣项下遗留decan渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

shen盐 取本pin0.67g,加氯yang化gai1.0g,hun合,加水2ml,jiao拌均yun,在40℃烘干,缓缓灼烧shi炭化,zai以500~600℃chi灼shi完全粂i舕ing,加盐suan8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0. 0003%)。

有关wu质 取本pin,用流动相溶解并制成mei1ml中含6mgde溶液,作wei供shipin溶液;jing密量取2ml,置100ml羕e恐校恿鞫嘞∈椭量潭龋un,作wei对照溶液.照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)ce定,用十八wan基硅wan键合硅胶wei填充剂,以枸橼suan盐缓冲液(取9.6g枸橼suan,溶于yue800ml水中,以1mol/Lde氢yang化钠溶液调pH值wei4.7,加水至1000ml)-紌huang?67:33)wei流动相,检ce波长wei254nm,理论板数按阿司帕坦峰计算不低于2000。取对照溶液10?l注入液相色谱仪,调节检celing敏度,shi主成fen色谱峰祄u甯遹uewei满量程de20%。jing密量取供shipin溶液和对照溶液各10?l穤hi鹱⑷胍合嗌滓牵锹忌淄贾林鞒煞zhi灞Atang眏iande2bei。供shipin溶液de色谱图中,如显杂质峰,各杂质峰mianjide和不得大于对照溶液主峰mianji。

【含量ce定】 取干zao失重项下de本pinyue0.25g,jing密称定,加wu水甲suan1.5ml及冰醋suan40mlshi溶解,加结晶zi指示液2滴,立糲ong酶呗ren岬味ㄒ?0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng。mei1ml高聄en岬味ㄒ?0.1mol/L)相dang于29.43mgdeC14H18N2O5。

【类别】 药用辅料,甜昧剂和jiao味刺。

【zhucang】 密封,在干zao处保存。

阿拉伯胶

Alabojiao

Acacia

   [9000-01-5]

本pinxi自Acacia senegal(Linné) Willdenow或同属jin似树zhongde枝干得到de干zao胶zhuang渗出wu。

【性zhuang】 本pinwei白色至微黄色薄片、颗粒或粉末。

本pin在乙醇中几乎不溶。

【鉴别】 取本pin1g,加水2ml,不断jiao拌2小时,加乙醇2ml,振摇,产sheng白色凝胶zhuang沉淀,加水10ml,振摇,沉淀可溶解。

【检查】 不溶性wu质 取本pin5.0g,加水100mlshi溶解,加3mol/L盐suan溶液10ml,缓manzhu沸15fen钟后,用经105℃恒重de4号chui熔坩guo滤guo,反竎ong萌ren吹勇似骱螅?05℃干zao至恒重,遗留can渣不祄ei?.0%。

淀粉或糊jing 取本pin水溶液(150)zhu沸,放ling,滴加碘shi液数滴,溶液不显蓝色或红色。

含鞣suande树胶 取本pin水溶液(1→50)10ml,加三氯化铁shi液0.1ml,溶液不显黑色或不产sheng黑色沉淀。

干zao失重 取本pin,在105℃干zao5小时,减失重量不祄ei?5.0%(附录Ⅷ L)。

总灰fen 不祄ei?.0%(yi部附录Ⅸ K)。

suan不溶性灰fen 不祄ei?.5%(yi部附录Ⅸ K)。

重金属 取本pin0.5g,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不祄ei齜ai万fen之四十。

shen盐 取本pin1.67g,加水21ml溶解,加盐suan5ml,依法检查(附录Ⅷ J第二法),应符合规定(0.0003%)。

【类别】 药用辅料,zhu悬剂和增黏剂等。

【zhucang】 密封,置yin凉干zao处保存。

环拉suan钠

Huanlasuanna

Sodium Cyclamate

[139-05-9]

本pinwei环yi氨基磺suan钠盐。按干zaopin计算,含C6H12NNaO3S不得少于98.0%。

【性zhuang】 本pinwei白色结晶性粉末;wu臭,昧甜。

本pin在水中yi溶,在乙醇中极微溶,在三氯甲wan或乙醚中不溶。

【鉴别】 (1)取本pinyue0.1g,加水10mlshi溶解,加盐suan1ml与氯化bei溶液(1→10)1ml,溶液应澄清;zai加亚硝suan钠溶液(1→10) 1ml,糲huang鷖heng白色沉淀。

(2)本pinde红外光吸收图谱应与对照pinde图谱yi致(附录Ⅳ C)。

(3)本pin蟳ue蒲蝑e鉴别穋ongΓǜ铰饥螅Ⅻ/p>

【检查】 suan碱度 取本pin1.0g,加水10mlshi溶解,依法ce定(附录Ⅵ H),pH值应wei5.5~7.5。

溶液de澄清度与颜色 suan碱度项下de溶液应澄清wu色。

吸光度 取本pin1.0g,加水10mlshi溶解,照zi外-可见fen光光度法(附录Ⅳ A),在270nmde波长处ce定吸光度,应不祄ei?.10。

硫suan盐 取本pin0.50g,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫suan钾溶液1.2ml制成de对照液眗an希坏酶?0.024%)。

环己胺 取本pin10g,jing密称定,置100ml置瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇yun,作wei供shipin溶液;另取环己胺对照pin0.1g,jing密称定,置100ml置瓶中,迅速加盐suan溶液(1→100)50mlshi溶解,并用水稀释至刻度,摇yun;jing密量取适量,用水稀释制成mei1ml中含环己胺2.5?gde溶液,作wei对照pin溶液。jing密量取供shipin溶液与对照pin溶液各10ml,穤hi鹬?0mlfen液漏dou中,加碱性乙二胺四醋suan二钠溶液(取乙二胺四醋suan二钠10g与氢yang化钠3.4g,加水shi溶解并稀释至100ml)3.0ml与三氯甲wan-zheng丁醇(20:1)15.0ml,振摇2fen钟,jing置,fen取三氯甲wan层;jing密置取10ml,置另yifen液漏dou中,加甲基橙pengsuan溶液(取甲基橙200mg与pengsuan3.5g,加水100ml,置水浴上加热shi溶解,jing置24小时以上,临用前滤guo)2.0ml,振摇2fen钟,jing置,fen取三氯?wan层,加wu水硫suan钠1g,振摇,jing置;jing密量取三氯甲wan溶液5ml,置比色管中,加紌huang?硫suan(50:1)0.5ml,摇yun,供shipin溶液de颜色不得shen于对照pin溶液,或照zi外-可见fen光光度法(附录Ⅳ A),在520nmde波长处ce定吸光度,供shipin溶液de吸光度不得大于对照pin溶液de吸光度(0. 0025%)。

干zao失重 取本pin,在105℃干zao至恒重,减失重量不祄ei?.0%(附录Ⅷ L)。

重金属 取本pin1.0g,加水23ml溶解后,加醋suan盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录Ⅷ H第yi法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

shen盐 取本pin2.0g,加水22ml溶解后,加盐suan5ml,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0.0001%)。

【含量ce定】 取本pinyue0.16g,jing密称定,加冰醋suan40ml,微温溶解后,放ling,加结晶zi指示液2滴,用高聄en岬味ㄒ?0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng。mei1ml高聄en岬味ㄒ?0.1mol/L)相dang于20.12 mgdeC6H12NNaO3S。

【类别】 药用辅料,甜味剂和jiao味剂。

【zhucang】 密封保存。

苯甲suan钠

Benjiasuanna

Sodium Benzoate

 [532-32-1]

本pinxi由苯甲suan和碳suan氢膒incongχ频谩0锤蓏aopin计算,含C7H5NaO2不得少于99.0%。

【性zhuang】 本pinwei白色颗粒、粉末或结晶性粉末;wu臭或微带臭气,味微甜带咸。

本pin在水中yi溶,在乙醇中lue溶。

【鉴别】 (1)本pinde红外光吸收图谱应与对照de图谱(光谱集234图)yi致.

(2)取本pinyue0.5g,加水10ml溶解后,溶液蟳ue蒲渭?1)祄ucongτ氡郊譻uan盐de鉴别穋ongΓǜ铰饥螅Ⅻ/p>

【检查】 suan碱度 取本pin1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴;如显淡红色,加硫suan滴定液(0.05mol/L)0.25ml,淡红色应消失;如wu色,加氢yang化钠滴定液(0.1mol/L)0.25ml,应显淡红色。

溶液de澄清度与颜色 取本pin1.0g,加水10mlshi溶解,溶液应澄清wu色。

氯化wu 取本pin0.50g,置30ml瓷坩guo中,加硝suan溶液(1→10)2ml,hunyun,于100℃干zao至wuming显湿迹,加碳suangai0.8g,用少量水润湿,在100℃干zao后,于电炉蓌i臀绿炕瑉ai在600℃马福炉中灼烧10fen钟,lingque后,用硝suan溶液20ml溶解can渣,滤guo,滤液置50ml比色管中,用水15ml洗涤瓷坩guo,洗液并入滤液中,加水至刻度,摇yun,作wei供shipin溶液。另取碳suangai0.8g,加硝suan溶液22.5ml溶解,滤guo,滤液置50ml比色管中,加15.0ml标准氯化钠溶液,用水稀释至刻度,摇yun,作wei对照溶液。在两溶液中各加硝suan银shi液0.5ml,摇yun,避光放置5fen钟后眗an希﹕hipin溶液de浊度应qian于对照溶液de浊度(0.03%)。

硫suan盐 取本pin0.40g,用水40ml溶解,边jiao拌边manman加入稀盐suan4ml,jing置5fen钟,滤guo。取续溶液20ml置50ml纳氏比色管中,加水至刻度,摇yun,作wei供shipin溶液;量取标准硫suan钾溶液2.4ml,置50ml纳氏比色管中,加稀盐suan2ml,加水至刻度,摇yun,作wei对照溶液。在两溶液中各加氯化bei溶液5ml,摇yun,供shipin溶液de浊度应qian于对照溶液de浊度(0.12%)。

邻苯二甲suan 取本pin0.1g,加水1ml和jian苯二酚硫suan溶液〔取jian苯二酚0.1g溶于稀硫suan(1→10) 10ml中〕1ml,于120~125℃加热蒸去水fen,继续加热90fen钟,放ling,can渣用水5ml溶解。量取1ml,加入氢氯化钠溶液(43→500)10ml,摇yun,在zi外光灯( 365nm)下检视。另取邻苯二甲suan氢钾61mg,jing密称定,置1000ml羕e恐校盟芙獠⑾∈椭量潭龋un,jing密量取1ml和jian苯二酚硫suan溶液1ml,同法处理,供shipin溶液deying光强度应弱于对照溶液。

干zao失重 取本pin,在105℃干zao至恒重,减失重量不祄ei?.5%(附录Ⅷ L)。

重金属 取本pin2.0g,加水45ml,不断jiao拌,滴加稀盐suan5ml,滤guo,fen取滤液20ml,依法检查(附录Ⅷ H第yi法),含重金属不祄ei齜ai万fen之十。

shen盐 取wu水碳suan钠1g,铺于坩guo底部与四周,zai取本pin0.40g,置wu水碳suan钠上,用少量水湿润,干zao后,先用小火灼烧shi炭化,zai在500~600℃chi灼shi完全粂i舕ing,加盐suan5ml与水23mlshi溶解,依法检查(附录Ⅷ J第yi法),应符合规定(0.0005%)。

【含量制定】 取本pin,经105℃干zao至恒重,取yue0.12g,jing密称定,加冰醋suan20mlshi溶解,加结晶zi指示液1滴,用高聄en岬味ㄒ?0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定de结guo觤ei瞻譻hi验校zheng。mei1ml高聄en岬味ㄒ?0.1mol/L)相dang于14.41mgdeC7H5NaO2。

【类别】 药用辅料,防腐剂。

【zhucang】 密封保存。

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